氧化镧中杂质Sm元素检测方案(ICP-AES)

analytikjena a一oco 应用领域/工业： 化学/高分子工业 临床化学/药学/保健/医疗卫生 化妆用品 电子工业 能源 环境/水/废弃物 食品/农业 地质/矿业 材料分析 冶金/电镀 药学 精炼厂/石油化学 半导体工艺 其他 ICP法测试氧化镧中稀土和非稀土杂质 德国耶拿上海实验室 1 仪器介绍 PQ9000：高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪，蔡司技术光学系统，棱镜、、中阶梯光栅两级色散，光学分辨率 0.003nm， 波长范围160~900nm， 波长准确度 0.0004nm。垂直炬管，双向观测，氩气反吹消除尾焰，尾焰消除彻底。轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展4种测量方式，适合各类(有机、高盐)样品分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 CCD 检测器，像素分辨率 0.002nm， 同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68MHz、0.7~1.7KW 功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器(MFC)控制，等离子体强劲稳定。吹扫光室、检测器用氩气又到等离子体使用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消耗氩气，运行成体低。组合式炬管，卡擦式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。 2 试验方法 2.1仪器参数 表1测试参数 名称 参数 观测方式 轴向 功率 1200 W 等离子体气流量 12 L/min 辅助气流量 0.5 L/min 雾化器流量 0.6 L/min 雾化器 玻璃同心雾化器，1.0 mL/min 雾化室 玻璃旋流雾化室，50mL 中心管 石英，内径2mm 进样泵速 1.0L/min 积分时间 3s 测定次数 3 2.2试剂和材料 2.2.1盐酸为高纯，水为一级，氩气为高纯。 2.2.2 Ce、Pr、Nd、Sm、Y、Pb、Na、K单一标准储备溶液：1000 mg/L，市售。 2.2.3LazO3基体溶液：称取99.999%的 La2O3 2.5000g于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入10.0mL1+1高纯盐酸，低温加热溶解，待溶解完全后冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。用10mL单标线干移液管各分取 10.00mL于另外4个50mL容量瓶中，配制含 0.5000g LazO3基体的系列标准曲线。 2.2.4La2O3标准曲线系列溶液： 表2各元素混合标准系列浓度 元素 标准系列号和稀土与非稀土杂质(单质)质量浓度 (ug/mL) 1 2 3 4 5 La203 10000 10000 10000 10000 10000 Ce Pr Nd Sm Y 0 0.050 0.10 0.20 0.40 Pb NaK 0 0.050 0.10 0.20 0.40 盐酸(v/v) 5% 2.3样品分解 称取0.500g La203样品(平行2份)于100mL烧杯中，加入5.0mL1+1高纯盐酸，低温加热溶解，待溶解完全后冷却至室温，移入 50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，待测。 3结果与讨论 3.1分析结果 表3测试结果(稀土结果以 RExOy 表示) 元素及波长(nm) 单质含量(u g/g) 氧化物含量(pg/g) 平均值(pg/g) 总平均值(ug/g) 1 2 1 2 Nd 406.109 2.016 1.787 2.351 2.084 2.22 2.1 Nd 430.358 1.870 1.668 2.180 1.945 2.06 Pr 422.293 2.570 2.725 3.105 3.292 3.20 3.2 Ce 418.660 8.064 8.085 9.903 9.928 9.92 12 Ce 413.765 11.48 12.29 14.10 15.09 14.60 Sm 388.529 9.754 7.487 11.31 8.685 10.00 10 Y371.030 ≤0.5 ≤0.5 <0.7 ≤0.7 <0.7 <0.7 Y324.228 <0.5 <0.5 <0.7 <0.7 <0.7 Y363.312 ≤0.5 <0.5 <0.7 <0.7 <0.7 Pb 217.001 23.25 22.51 --- --- 22.88 22 Pb 283.305 22.27 21.81 --- 22.04 Na 589.592 21.02 16.75 -- 18.88 19 K 766.491 <0.9 <0.9 <0.9 ≤0.9 3.2标准曲线汇总 元素及波长(nm) 浓度范围(mg/L) 拟合系数R RSD(%) 线性方程 Nd 406.109 0.050~0.40 0.99990 ≤1.37 I=387c+1657 Nd 430.358 0.99995 ≤3.89 I=353c-23521 Pr 422.293 0.050~0.40 0.99991 ≤0.96 I=177c+21122 Ce 418.660 0.050~0.40 0.9994 ≤1.15 I=321c-2618 Ce 413.765 0.9992 ≤2.18 I=290c+81011 Sm 388.529 0.050~0.40 0.9992 ≤2.38 I=247c+145011 Y371.030 0.050~0.40 0.99997 ≤0.94 I=5784c+15446 Y324.228 0.99999 ≤0.73 I=2398c+7847 Y 363.312 0.99997 ≤1.97 I=1382c+17493 Pb 217.001 0.050~0.40 0.9990 ≤3.85 I=4.68c-32.3 Pb 283.305 0.9994 ≤3.22 I=14.5c+1153 Na 589.592 0.050~0.40 0.9995 ≤0.54 I=2642c+75043 K 766.491 0.050~0.40 0.99992 ≤3.08 I=1239c-63449 3.3标准曲线图 Table Residuals LOD/LOQ Table Residuals LOD / LOQ Pr422.293 Conc. Ce418.660 Conc. 3.4讨论 (1)本测试是包钢集团华美稀土公司的稀土分析专家巩主任和都工对 PQ9000 的现场考察测试，，测定结果得到了他们的高度认可。 (2)4N、5N的La2O3的纯度容易分析。样品含固量较高达 10g/L，标准曲线的浓度较低只有0.050~0.40ppm，光谱干扰和背景干扰相当严重。但是，有基体匹配的仍然是5点校正的线性拟合系数R还能达到0.9990~0.99999，消除了光谱干扰， RSD<3.9%；同一元素不同谱线的测定结果比对得较好；；两个平行样也平行得较好，充分显示了 PQ9000的高分辨率、高灵敏度和高稳定性。 (3)具有棱镜一中阶梯光栅两级色散和 CCD 检测器的PQ9000，与平面光栅分光和光电倍 增管检测器的顺序扫描型光谱仪相比：——500nm以下波长的光学分辨率前者比后者高；-CCD 检测器能实时同步记录被测信号、背景信号和光谱环境，并同时进行准确的背景校正； ――垂直管、双向观测，其轴向观测的灵敏度比侧向高；不需额外耗气的光室总是吹扫比不吹扫的灵敏度高。因此不管轴向还是侧向，灵敏度前者总比后者高。 ――所以比分辨率，， I比背景校正，比灵敏度，，比线性范围，，比稳定性，比仪器预热时间，比分析速度，比耗气量， PQ9000 都更胜一筹。 CP法测试氧化镧中稀土和非稀土杂质ICP-OES-C