血液中Au检测方案(ICP-AES)

SSL-CA14-188Excellence in Science Excellence in ScienceICP-122 咨询电话： 021-34193996上海市宜州路180号华鑫天地二期C801栋http：//www.shimadzu.com.cn ICPE-9820 测定血清、浆浆中多元素 ICP-122 摘要：：本文采用 ICPE-9820 测定了德国 ClinChek 血清、血浆冻干粉标准样品中多元素。实验结果表明，该方法标准样品测定与标准值吻合，3次进样 RSD 值<3%，可满足血清、血浆等生物样品的快速检测。 元素是维持人体正常代谢和生命活动的重要物质，在体内成为某些酶、激素等的组成部分也是反映人体营养状况的重要指标，元素的缺失和富集可以引起多种疾病。对血清，全血等生物样品中元素的分析可以提供有关毒理、工作场地的职业影响以及营养状况等信息，更是一些疾病早期诊断的重要指标。因此如何快速、准确、 实验部分 简便地检测人体内多种痕量元素的含量是亟待解决的问题。 本文采用岛津全新全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9820，测定了德国ClinChek 冻干粉系列生物标准样品(血清、血浆)中多元素。 岛津ICPE-9820 全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪 1.2实验器皿及试剂 实验所用玻璃器皿均用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，干燥备用；实验所用 HNO，、HCl试剂优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3样品的前处理 依照德国 ClinChek 生物标准样品处理方法，，于标准物质原包装容器中精确加入3.0 mL超纯水，密封，充分涡旋后混匀后，置于摇床震荡2h。高速离心。取上清液，用超纯水稀释5倍，待测。并加入0.1 mg/LY元素，及1.0mg/L Ge 元素作为内标。 标准曲线配制方法：按照照2，配制各元素标准溶液，用10%硝酸定容。 1.4仪器参数 仪器工作条件如表1所示。 对于含量较高的元素，如Cu， Mg， 适合采用径向观测，，可在较大线性范围内准确定量分析。并且对于血清等基质较复杂的生物类样品，径向观测可减少基基干扰；对于微量的元素，如V，Mn等，适合采用轴向观测，可提高检测灵敏度。利用 ICPE-9820 的轴向、径向观测自动切换功能，可同时得到轴向、径向测定数据，数据如图7~图10。仪器工作条件如表1所示。 表1仪器工作条件 观测 雾化器 矩管 雾化室 辅助气流速 等离子气流速 载气流速 高频频率 高频输出功率 方向 类型 类型 (L/min) (L/min) (L/min) (MHz) (kW) 轴向径向 司心 Mini 旋流 0.6 10 0.7 27.12 1.2 图1ICPE-9820 结果讨论 2.1标准曲线配制 按照1.3所述方法，配制标准溶液，详细浓度如表2。 表2各元素标准曲线浓度 元素 标准曲线浓度(mg/L) Blank STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 Au 0 0.02 0.05 0.2 0.8 2 Ba 0 0.02 0.05 0.2 - - - Cu 0 0.02 0.05 0.2 0.8 - - Fe 0 0.02 0.05 0.2 0.8 - - Mg 0 0.02 0.05 0.2 0.8 2 10 Mn 0 0.02 0.05 - - - - V 0 0.02 0.05 - - - - Zn 0 0.02 0.05 0.2 0.8 - - 2.2素素的标准曲线 图2V标准曲线 图331Ni标准曲线 1500 图4AAu标准曲线 图51Ba标准曲线 2.3元素谱峰轮廓图 多元素同时分析时，因为发出的谱线数量非常多，所以谱线可能存在重叠(称为光谱谱扰)。当样品中含多种组分并存在光谱干扰时，岛津ICPESolution 软件具有独特的“最佳波长优化”功能，可根据元素各波长灵敏度以及相互干扰情况，自动选择最佳波长。如图6所示。所选各元素分析波长如图7~图10。 图6 ICPESolution软件“自动选择最佳波长”功能示意图 图7Ni谱峰轮廓图 图8Zn谱峰轮廓图 图9 Cd谱峰轮廓图 图10 Fe谱峰轮廓图 2.4生物标准样品分析结果、检出限实验 利用ICPE-9820，对三种标准物质进行测定，同时对样品空白的分析元素进行10次测定，取3倍的空白标准偏差所对应的浓度即为各元素的检出限，结果见表3。 表33国家标准样品测定结果 标准样品 元素 Ba Cu Au Fe 0.000040 267.595 238.204 检出限(mg/L) 0.0017 血清 (Serum Control.Level II 8881) 1884±283 血浆 (Plasma Control. Level I， 8883) 标准准(ug/L) - 871±174 - 测定结果759 (g/L) RSD，% - 2.2 - - 259.373 292.402 标准 样品 元素 Mg 202.548 波长(nm) 检出限(mg/L) 0.00045 血清 (Serum Control. Level II 8881) 标准值(ug/L) 24100±2400 32.7±6.5 33.4±6.7 1738±261 测定结果24300 30.6 29.4 1490(ug/L) RSD，% 1.2 1.9 0.6 0.34 血浆 (Plasma Control. Level I， 8883) *表示元素为轴向观测 结论 本文采用岛津全新全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820， 测定了德国 ClinChek 冻干粉系列生物标准样品(血清、血浆)中多元素。 此方法可同时满足纯铅中微量元素检测。实验结果表明，该方法标准样品测定与标准值吻合，3次进样 RSD 值<3%，，可满足血清等生物样品微量元素检测。 岛津全球应用技术开发支持中心 本文采用岛津全新全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820，测定了德国ClinChek冻干粉系列生物标准样品（血清、血浆）中多元素。