食品中铅检测方案(原子吸收光谱)

分析仪器2011年第4期80 国内外石墨炉原子吸收光谱仪测定食品中铅的对比 于红梅 王 超 (中国检验检疫科学研究院，北京，100123) 摘 要 以GB/T 5009.12-2003食品中铅的测定和 GB 2762-2005食品中污染物限量的国家标准为实验依据，使用国内外多家仪器厂家的石墨炉原子吸收光谱仪对食品中铅含量进行了测定。比对研究证明，在食品领域，国内石墨炉原子吸收光谱仪的测试精密度和准确度能够满足国家标准对食品中铅限量测试的要求。 关键词 原子吸收 石墨炉 食品 铅 1 前 言 铅对人的神经系统、骨髓造血机能、消化系统、生殖系统及人体其它功能都有明显毒害作用，特别对孕妇、婴儿和儿童的健康危害较大。由于人类的各种活动，特别是随着近代工业的发展，铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移，再加上食物链的累积作用，铅对人类的危害急剧增加，铅的吸收值有些已接近或超出人体的允许浓度。铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题。金属元素的测试多用火焰原子吸收分光光度法，但待测金属含量很低时难以准确测定。但用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅结果令人满意。 由于长期以来形成的观念，认为国产石墨炉原子吸收光谱仪不如进口仪器，致使国产石墨炉原子吸收光谱仪的推广受到了很大限制。我们使用国内外多家仪器厂家家原子吸收光谱仪，以 GB/T5009.12-2003食品中铅的测定和 GB 2762-2005食品中污染物限量的国家标准为实验依据，对铅含量进行了测定，对测定结果进行了比对研究，证明在食品领域，国产原子吸收光谱仪的测试精确度和准确度能满足国家标准中铅限量的测试要求1.21。 2.实验部分 2.1 仪器与试剂 下列各公司生产的原子吸收光谱仪： 美国瓦里安技术中国有限公司 DUO240； 北京浩天天科贸有限公司 CAAM-2001； 北京东西分析仪器有限公司AA-7020； 北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司 WFX一210： 江苏天瑞仪器股份有限公司 ASS8000； 上海光谱仪器有限公司 SP-3800。 Pb元素空心阴极灯。优级纯硝酸；去离子水；氩气。Pb 单元素标准物质(1000ug/mL)。 2.2 操作条件 依据 GB/T5009.12-2003食品中铅的测定中仪器参考条件，同时结合仪器自身的特点，设定不同仪器的操作条件，见表1。 结果与讨论 3.1 标准曲线 用硝酸(1%)将铅标准物质逐级稀释成铅标准使用液(0，4，8，12，16，20 ug/L)，按表1中的工作条件，用不同仪器对标准溶液进行测试，绘制标准曲线，见图1~图6. 由图可见，标准曲线的线性良好，线性相关系数均大于0.9990. 3.2 方法的精密度 在上述实验条件下，在空白溶液中分别添加4pg/L(1号样品)、8pg/L(2号样品)、16pg/L(3号样品)，铅标准溶液，连续测定7次，精密度见表2。 ( 基金项目：科 学 仪器设备质量评价体系构建(2009 IM033200)。 ) ( 作者简介：于红 梅 ，女，1979年出生，硕士，工程师。E-mail： yuhongmei@yaho o . com ) ( 通讯作者：王超，男，1960年出生，研究方向：分析化学及工业产品安全。 ) 表1 石墨炉工作条件 图1 铅标准曲线(瓦里安) 自动进样20pL，线性拟合 Abs = 0. 00728 C+0.01032r=0.9991 图2 铅标准曲线(浩天晖)手动进样20pL线性拟合 Abs =0.006 C-0.005r=0.999 图3 铅标准曲线(东西) 手动进样20pL，一次曲线拟合方程 Abs =0.0106X+0.0023r=0.9996 Pb含量 (ug/L) 图4 铅标准曲线(瑞利) 自动进样20pL，一次曲线拟合方程 Abs =0.0109 C+0.0112r=0.9992 图5 铅标准曲线(天瑞) 自动进样20pL，直线法 Abs =0.0057 C-0.0031r=0.99931 图6 铅标准曲线(天美) 手动进样，线性拟合 Abs=0.0084 C+0.0007 r= 0.99969 表2 精密度测试结果 厂家 样品号 测定值(Abs) 均值 RSD 1 2 3 4 5 6 7 (Abs) (ug/L) (%) 瓦里安 1 0.0396 0.0389 0.0364 0.0415 0.0408 0.0395 0.0396 0.0373 3.92 5.1 2 0.0759 0.0746 0.0745 0.0711L 0.0753 0.0775 0.0747 0.0731 8.83 2.7 3 0.1385 0.1393 0.1413 0.1351 0.1401 0.1445 0.1396 0.1358 17.72 2.3 浩天晖 1 0.022 0.021 0.020 0.021 0.021 0.020 0.022 0.022 4.18 3.4 2 0.047 0.046 0.044 0.050 0.047 0.045 0.044 0.044 8.11 4.4 3 0.094 0.097 0.102 0.092 0.099 0.098 0.096 0.097 16.22 3.2 东西 1 0.0432 0.0446 0.0436 0.0453 0.0433 0.0449 0.0462 0.0456 3.99 2.69 2 0.0883 0.0868 0.0874 0.0893 0.0865 0.0844 0.0866 0.0851 7.97 1.96 3 0.1725 0.1721 0.1776 0.1753 0.1698 0.1714 0.1693 0.1689 16.02 1.92 瑞利 1 0.1003 0.1050 0.1025 0.1011 0.1081 0.1090 0.1066 0.1073 8.63 3.43 2 0.1870 0.1834 0.1793 0.1867 0.1798 0.1834 0.1829 0.1843 15.84 1.64 1 0.0191 0.0194 0.0190 0.0196 0.0194 0.0186 0.0196 0.0204 3.98 2.95 天瑞 2 0.0390 0.0410 0.0418 0.0428 0.0415 0.0407 0.0408 0.0403 7.80 2.95 3 0.0863 0.0866 0.0887 0.0870 0.0868 0.0840 0.0832 0.0902 15.87 2.83 1 0.0384 0.0367 0.0367 0.0374 0.0361 0.0366 0.0356 0.0360 4.15 2.64 天美 2 0.0697 0.0693 0.0650 0.0688 0.0706 0.0654 0.0702 0.0684 8.04 2.32 3 0.1383 0.1383 0.1357 0.1367 0.1396 0.1380 0.1435 0.1363 16.28 1.93 3.3 方法回收试验 表3. 分别在空白溶液中添加含铅量为4ug/L、8ug/L、16ug/L的铅标准溶液，进行了回收实验，结果见 由表可见，在无基体影响的情况下，国产仪器测定铅的回收率是令人满意的。 表3 回收率实验结果 含铅量 平均回收量 平均回收率 含铅量 平均回收量 平均回收率 厂家 样品 (ug/L) (ug/L) (%) 厂家 样品 (pg/L) (ug/L) (%) 1 4 3.92 98 1 8 8.63 108 瓦里安 2 8 8.83 110 瑞利 2 16 15.84 99 3 16 17.72 111 1 4 4.18 104.5 1 4 3.98 99.4 浩天晖 2 8 8.11 101.4 天瑞 2 8 7.80 97.5 3 16 16.22 101.4 3 16 15.87 99.2 1 4 3.99 99.8 1 4 4.15 103.8 东西 2 8 7.97 99.6 天美 2 8 8.04 100.5 3 16 16.02 100.1 3 16 16.28 101.7 4 结 论 通过实验证明，在测定无基体影响的铅元素含量时，国外进口仪器精密度为2.3%~5.1%，回收率为98%~111%，国产仪器的精密度为1.64%~4.4%，回收率为99%~108%；在仪器精密度和准确性方面，国产石墨炉原子吸收光谱仪已经可以和进口仪器相媲美；在仪器操作方面，国产仪器也已经达到了很高的自动化水平。因此国产石墨炉原子吸 收光谱仪已经能够满足对食品中铅元素测定的要求。 ( 参考文献 ) ( [ 1] 章治学，何华煜，等.原子吸收光谱仪.北京：化学工业出版社，2006. ) ( [ 2] 李昌厚.原子吸收分光光度计仪器及其应用.北京：科学出版，2006. ) Comparison of China-made and foreign graphite furnace atomic absorption spectrometers in determinationof lead in foods. Yu Hongmei， Wang Chao (Chinese Academy of Inspection and Quarantine， Beijing，100123) Based on the Chinese national standards (GB/T 5009.12-2003 Determination of lead in foods， and GB2762-2005 Maximum levels of comtaminants in foods)， lead contents in foods were determined withgraphite furnace atomic absorption spectrometers made in China and abroad， and the results were com-pared. It has been shown that the measurement accuracy and precision of the instruments made in Chinacan meet the requirements of the Chinese national standards for the determination of lead in foods. ◎China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net