土壤中铬检测方案(电热消解仪)

北方环境 第23卷 第3期 2011年3月 自动消解仪-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总 李云环 自动消解仪-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的总铬 李云环 (内蒙古鄂尔多斯市环境监测站，东胜017000) 摘要： 本文研究了自动消解仪在土壤前处理时的条件，成功地将该方法应用于火焰原子吸收分光光度法测定标准样品及土壤样品中的总铬。 关键词： 自动消解仪；火焰原子吸收分光光度法；总铬 中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：1007-0370(2011)03-0134-02 Determination of Total Chromium in the Soil by AutomaticDigestion and Flame Atomic Absorption Spectrometry Li Yunhuan ( Erdous City Enwvironmental Monitoring Station of Inner Mongolia， Dong Sheng 017000) Abstract： The article researched the conditions of the soil pretreatment by automatic digestion. Apply this method to determinate the to-tal chromium of the standard sample and the soil sample by flame atomic absorption spectrometry successfully. Key words： automatic digestion； flame atomic absorption spectrometry； total chromium 目前，土壤中重金属的分析方法有很多，前处理方法也是多种多样。国标方法测定土壤中的总铬采用的是火焰原子吸收分光光度法，其检出限低，精密度高，干扰少，是一种经典的分析方法；前处理采用的是电热板消解法和微波消解法，各有各的优越性。 样品的前处理方法是土壤中重金属测定的一个关键环节，不同前处理方法对测定的准确性、重复性影响较大。本文采用的是比较先进的自动消解仪消解方法，能够自动完成样品的消解过程，提高了实验的准确度，而且可以避免实验人员受到化学试剂的危害。 1 实验部分 1.1 试剂和材料 盐酸：1.19g/ml，优级纯 盐酸溶液：1+1 硝酸：1.42 g/ml，优级纯 氢氟酸：1.49 g/ml 10%氯化铵水溶液：称取10g氯化铵用少量水溶解后，转入100ml容量瓶中用水定容至标线，摇匀。 铬标准贮备液：1000 mg/L 铬标准使用液：50 mg/L 移取铬标准贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，临用时现配。 高氯酸：1.68 g/ml，优级纯 以上使用的试剂均为分析纯，水为新制备的去离子水。 1.2 仪器和设备 ZEEnit 700 原子吸收分光光度计，带铬空心阴极灯 DEENA 自动消解仪，配有聚四氟乙烯样品管及管盖 METTLER TOLEDO AL104 电子天平 1.3 仪器参数 原子吸收分光光度计测定条件见表1. 自动消解仪工作程序见表2。 表1 原子吸收分光光度计测定条件 元素 Cr 测定波长(nm) 357.9 狭缝宽度(nm) 0.8 火焰性质 还原性 燃烧器高度 8mm 次灵敏线(nm) 359.0；360.5；425.4 1.4 干扰及消除 加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、、铝、镁、铅等共存离子的干扰。 1.5 样品前处理 准确称取0.2~0.5g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯样品管中，置于自动消解仪上。在自动消解仪的控制软件中设置好样品管的数量和位置，启动已编辑好的工作程序，样品消解过程将自动完成。 1.6 分析步骤 1.6.1 标准曲线 准确移取铬标准使用液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml于100ml容量瓶中，然后分别加入10ml(10%)氯化铵溶液，6ml(1+1)盐酸溶液，用去离子水定容至标线，摇匀。其中，铬的浓度分别为0.00mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L。按照原子吸收分光光度计的测定条件，由低到高浓度顺序测定标准溶液的吸光度，见表3。 1.6.2 空白实验 用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与(1.6.1)相同的条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 1.6.3 样品测定 取适量试液，并按与(1.6.1)相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得铬含量。 表2 自动消解仪工作程序 方法内容 加入5ml去离子水 2 以50%角度振动60秒 3 加入10ml优级纯盐酸 以50%角度振动60秒 110℃加热2小时 以50%角度振动60秒 110℃加热2小时 以50%角度振动60秒 110℃加热1小时 冷却10分钟 用去离子水定容至3ml 加入5ml优级纯硝酸 加入5ml氢氟酸 加入3ml优级纯高氯酸 以 50%角度振动60秒 加盖，130℃加热1小时 开盖，150℃加热10分钟 以50%角度振动60秒 加盖，150℃加热1小时 开盖，180℃加热20分钟 冷却10分钟 用去离子水定容至3ml 冷却30分钟 加入3ml(1+1)盐酸溶液 加入5ml(10%)氯化铵溶液 用去离子水定容至50ml 表3 测定结果 浓度 (mg/L) 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 吸光度 0.0000 0.0034 0.0072 0.0135 0.0203 0.0261 用减去空白的吸光度与相对应的铬的浓度(mg/L)绘制标准曲线，见图1。 图1 标准曲线(y=0.0131x+0.0003 r=0.9995) 2 结果与讨论 2.1 结果计算 土壤样品中总铬的含量 W(mg/kg) 按下式计算： 式中：c-试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在标准曲线上查得铬的浓度(mg/L) v-试液定容的体积，ml m-称取试样的重量，g f-试样中水分的含量，% 实验结果见表4。 2.2 精密度 本方法分析GSS - 16土壤标样中总铬的精密度实验结果见表5。 表4 实验结果 样品名称 称样量(g) 吸光度 含量(mg/kg) 平均值(mg/kg) 相对偏差(%) 标样 GSS-16 0.2039 0.0038 66.2 1.6 标样 GSS-16 0.2055 0.0039 67.4 67.3 0.1 标样 GSS-16 0.2046 0.0040 68.2 1.3 实际样品s 0.2025 0.0042 74.3 1.2 实际样品s 0.2031 0.0044 76.3 75.2 1.5 实际样品s 0.2053 0.0043 75.0 0.3 表5：方法的精密度实验结果 土壤标样 消解方法 保证值(mg/kg) 平均值(mg/kg) 标准偏差 相对标准偏差% GSS -16 自动消解仪 67±3 67.3 1.01 1.5 2.3 回收率 在本方法的条件下，标准土壤样品的回收率能够达到90%以上。 3 结论 自动消解仪是近年来新开发的一种样品前处理装置，可以处理土壤样品及水质样品。但是如何替代传统的前处理方法，还有待进一步探索。 本方法使用自动消解仪对标准土壤样品和实际土壤样品进行了前处理，然后用国标方法--火焰原子吸收分光光度法测定了其中的总铬含量。应用于实际样品的加标回收实验和标准样品的比对实验，均取得了令人满意的结果。标准样品的测定含量在允许范围内，精密度也符合相关标准的要求。因此得出在本文实验条件下，土壤中总铬含量的测定，可以使用自动消解仪进行前处理。并且该方法方便，简单，准确，测定误差小，极大的提高了监测工作的效率。 ( 参考文献 ) ( HJ 491-2009(代替 GB/T17137-1997) ) ( 1 2 刘凤枝，刘潇威.土壤和固体废弃物监测分析技术.化学工业出版社，2007. ) ( 3] 奚旦立，孙裕生，刘秀英.环境监测 . 高等教育出版 社，1996. ) ( 4 张济新，孙海霖，朱明华.仪器分析实验.高等教育 出版社，1992. ) ( [5] 邓勃，何华焜.原子吸收光谱分析.化学工业出版 社，2004. ) ( 李海峰，王庆仁，朱永官.环境化学，2006. ) ( 6. 中国环境监测总站.土壤元素近代分析方法〔M). 北京：中国环境科学出版社，1992. ) ( 81 李天杰.土壤环境学(M).北京：高等教育出版社，1995. ) ( 收稿日期：2010-11-15 ) ( 作者简介：李云环(1982-)，女，从事环境监测工作. ) ◎BTHERMENIARONMENTic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http：//www.cnki.net