固体废弃物中氮含量检测方案(定氮仪)

Manon海能能仪器民族仪器 品质典范-2 海能仪器：固体废弃物中氮含量检测的产品配置单(凯氏定氮仪) 前言 固体废弃物是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质，其中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 实验部分 1.2.3氢氧化钠溶液：质量分数40%。 1.1仪器与设备 K1100F 全自动凯氏定氮仪 SH 420F 石墨消解仪 1.2.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按5：1体积比临时混合摇匀备用。 1.2.5催化剂片：3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 厨营 1.3 实验过程 1.3.1取样 1.2试剂与耗材 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。 称量0.7g的样品(精确至0.1mg)，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0mL. 1.2.1盐酸或硫酸溶液：c(H*)=0.1mol/L，标准滴定液。 1.3.2消解 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨上， 1.2.2硼酸溶液：质量分数2%。 盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 温度(℃) 时间(min) 1 180 30 2 270 30 3 420 60 硼酸 25mL 稀释水 30mL 碱液 35mL 蒸馏量 5min 蒸汽流量 100% 温度曲线仅供参考 1.4.4 仪器自动滴定并给出计算结果。 消化完毕后，将消化管取下冷却。 1.4.3上机测试 氮含量 1.401xM×(V-V)N%=W 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 结果与讨论 编号 取样量 滴定体积 氮含量 平均 1 0.7265g 2.6159ml 0.4823% 0.4827% 2 0.6960g 2.5104ml 0.4823% 3 0.7289g 2.6302ml 0.4834% 前言固体废弃物是指人类在生产、消费、生活和其他活动中产生的固态、半固态废弃物质，其中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。