茶油中氮检测方案(定氮仪)

Manon海能仪器民族仪器 品质典范-2 海能仪器：测定茶油中氮含量检测的产品配置单(凯氏定氮仪) 前言 茶油中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。 实验部分 1.2.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将溴甲 1.1仪器与设备 酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L) K1100F 全自动凯氏定氮仪 按5：1体积比临时混合摇匀备用。 SH 420F 石墨消解仪 1.2.5催化剂片：3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 1.3实验过程 1.3.1取样 1.2试剂与耗材 称量2g的样品(精确至0.1mg)，加催化剂一片(或硫酸钾3g与硫酸铜0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0mL. 实验中涉及到的试剂，均为优级纯或分析纯；实验用水为无氨蒸馏水。 1.3.2消解 1.2.1盐酸或硫酸溶液：c(H*)=0.1mol/L，标准滴定液。 1.2.2硼酸溶液：质量分数2%。 利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，设定消解温度参数如下表： 1.2.3氢氧化钠溶液：质量分数40%。 温度(℃) 时间(min) 1 180 30 2 270 30 3 420 60 1.4.4 仪器自动滴定并给出计算结果。 氮含量 温度曲线仅供参考 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) 消化完毕后，将消化管取下冷却。 W-样品质量(g) 1.4.3上机测试 VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) 待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上，开始蒸馏滴定。定氮仪设置程序如下： V-样品滴定标准酸消耗量(mL) 结果 硼酸 25mL 稀释水 30mL 碱液 35mL 蒸馏量 5min 蒸汽流量 100% 编号 取样量 滴定体积 氮含量 平均 1 2.0207g 0.4901m1 0.0325% 0.0322% 2 2.5549g 0.5897m1 0.0321% 3 2.2001g 0.5175m1 0.0319% 前言茶油中的有机态氮在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏，使氨析出，用硼酸吸收后，再以盐酸或硫酸标准滴定液进行滴定。