微波消解-ICP-OES法测定固体废物中六价铬的含量

本文参考标准《固体废物 六价铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》（DB37/T 4542-2022），利用岛津公司ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定固体废物中六价铬的方法。结果显示：方法线性良好（r=1.0000），方法检出限低，测定精密度好（RSD＜0.56%），准确度高，满足标准测定要求。SSL-CA23-095Excellence in Science Excellence in ScienceICP-186 微波消解 -ICP-OES 法测定固体废物中六价铬 的含量 ICP-186 摘要：本文参考《固体废物六价铬的 测 定微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法》(DB37/T 4542-2022)，使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820 建立了碱体系微波消解-ICP-OES 测定固体废物中 六价铬含量的方法 。实验结果表明，该方法标准曲线线性良好，检 出限低，准确度高，重复性好，适用于固体 废物中六价铬含量的 测 定。 关键词： ICP-OES 固体废物 六价铬 技术特点： 心使用 Mini炬管，相比标准炬管减少40%氩气成本消耗。 心前处理简单，仪器检出 限 低，准确度高，满足标准要求。 铬广泛存在于自然环境 中 ，化合物常见的有 三 价 和六价。六价铬有强毒性，易被人体内许多组织和器 官的细胞吸收而积累，可干扰人体 内 很多重要的酶的 活性，损害肝脏和肾脏，是公认的致癌物质，其对人 体的毒性远大于三价铬，半致死量 ED50 是三价铬的 100倍。铬的工业污染源主要来自矿石加工、金属表面 处理、皮革鞣制 、印染印刷等行业的铬渣堆存或废水 排放，已 被环保部门列为实施总量控制的指标之一。 六价铬检测的经典方法主要有 UV-VIS 、AAS， 但 是 UV-VIS 法易受溶液颜色及环境温度波动的影响；AAS 存在线性范围较窄且易受基体 干 扰的缺点。电感 耦合等 离 子体发射光谱法 (ICP-OES) 具有操作简单、干扰影响少、线性范围宽的优 势 ，检出限达到 ug/L级，综合性能更加优异。 实验部分 1.1仪器 微波消解 与 传统电热板消解方式相比，具有加热 速 度 快、消解能力强、溶剂用量少、选择性好、准确度高、通用性强等显著特点。在微波消解规定的温度和时间内，碱性体系保证了对固体样品基体的破坏作用，将晶格中 的 Cr(VI) 全部释放到溶液中；含Mg*的磷酸缓冲溶液 的加入可以有效抑制 Cr(III) 的氧化。用 0.45 um 的滤膜 进行过滤后，可以将六价铬(溶液)与三 价铬(沉淀)分离。 《固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等 离子体发射光谱法》 (DB37/T 4542-2022)标准适用 于固体废物、受污染土壤及污泥中六价铬的测定，本 文参 考 该标准，使用碱体系微波消解提取，岛津ICPE -9820型电感耦合等离子体发射光谱仪测定固体废物和 土 壤中六价铬 的 含量，方法准确可靠，满足标准 测 试要求。 岛 津ICPE-9820 型电感耦合等离子体发射光谱仪 图1 岛 津 IC P E-9820 型电感 耦合 等离子 体 发射光谱仪 1.2分析条件 仪器分析条件见表1。 表11仪器分析条件 仪器参数 设定值 仪器参数 设定值 高频功率 1.20kW 等离子体气流速 10.0 L/min 辅助气流速 0.60 L/min 载气流速 0.70 L/min 炬管类型 Mini 炬管 雾化器类型 同心雾化器 雾化室 旋流雾室 高频频率 27.12MHz 1.3样品前处理 精确称取2.0g土壤和固体废物样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入15 mL碱性提取剂，同 时 加入200 mg 无 水氯化镁和1.0 mL 的磷酸盐缓冲溶液，90°C微波消解 20 min。消解完毕后，取下消解罐，冷却至室温。将消 解液通过0.45 um的滤膜进行过滤，用20%盐酸调节溶液的pH值为9.0±0.2，将此溶液转移至100 mL容量瓶中，去离子水定容后摇匀。 ■结果与讨论 2.1标准曲线和轮廓图 使用纯水配制系列浓 度 为 0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.25 mg/L、1.00 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L的六 价铬标准溶液，标准曲线见图2，谱峰轮廓见图3。 图2 岛 六价 铬标准曲线 Cr 267.716 Best 条件1 图3六价铬谱峰轮廓图 2.2检出限 使用样品空白溶液测定7次，分别以浓度的3倍和10倍标准偏差(SD)计 算检出限和定量限。按样品称量 2.0 g，样 品溶液为100mL，计算方法检出限和定量限，结果见下表2所示。 表2仪器检出限及定量限 元素 观测方向 仪器检出限(mg/L) 方法检出限(mg/kg) 方法定量限(mg/kg) 标准规定方法检出限(mg/kg) Cr(VI) 轴向 0.0004 0.020 0.068 0.089 2.3样品测试结果 分别对未知土壤样品和固体废物样品进行测定，样品六价铬含量的分析结果见表3。 表33术 样品 测试 结果 样品 测定值 (mg/L) 测定值 (mg/L) RSD (%，n=3) 加标量 (mg/L) 加标回收率 (%) RSD (%，n=3) 未知土壤 N.D. N.D. 0.10 97.6 0.26 固体废物 0.0355 1.775 0.56 0.10 98.2 0.43 注：N.D.表示未检出。 结论 本文参考标准《固体废物六价铬的测定微波消解-电感耦合等 离 子 体 发射光谱法》 (DB37/T 4542-2022)，利用岛津公司 ICPE-9820型电感耦合等离子体发射光谱仪建立了测定固体废物 中 六价铬的方法 。结果 显示：方法线性良好(r=1.0000)，方法检出限低，测 定精密度好 (RSD <0.56%))，，准确度高，满足标准测 定要求。 岛津应用云