润滑油中镁含量检测方案(原子吸收光谱)

28 原子吸收法测定润滑油中的镁 (北京普析通用仪器公司 北京 100083) 1 实验部分 1.1 仪器 北京普析通用仪器公司 TAS-986 型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪。 1.2 试剂 氧化镁： MgO(光谱上海试剂一厂) 氧化镧：0.1%称取纯 0.5gLaCls ·7HO配制(化学纯 北京新华试剂厂)用离子水稀释至50ml HCI：特级纯 1.3 仪器工作条件 见表1 表1 仪器工作条件 波长灯电流光谱带宽乙炔流量空气压力 元素(nm) (mA) (nm) (L/min) (kg/cm²) Mg 285.2 3 0.4 1200 0.25 1.4 镁标准系列溶液的配置 称取在700℃灼烧 2h并冷却至室温的氧化镁0.3317g 于烧杯中，加入2ml左右HCl(1+1)使氧化镁溶解边加边摇再定量转移200ml 容量瓶中加5ml HCl (1+1)用去离子水稀释至刻度。 标准溶液的配制：在50ml容量瓶中，分别吸取1+1 HCl 2ml 0.1%LaCl， · 7H，O2ml。依次加人各 100ppm 的Mg标液0.20、0.50、1.00、2.00ml Mg。标液其全量分别为(ppm) 0.4、1.0、2.0及4.0用水稀至刻度。 1.5 润滑油样品的予处理 样品来源： 中石化长城高级润滑油公司 样品编号： Zn Ca Mg(%) 润滑油 0.124 0.260 0.046 添加剂 1.05 0.36 0.40 样品予处理：首先将灰化的埚在800℃下灼烧 30min。(带盖)放至室温。 取样油样 4分 1 2 3 4 0.5973 0.6003 0.5267 0.5241 将样品分别置于4个瓷埚中，上面覆盖用滤纸制成的伞状小盖(中间露一小孔)，放在150~180℃的电炉上加热，油慢慢渗透到滤纸上点火使带油滤纸燃烧，油变成固体后取下。用较高温度冒烟，无烟后置于800℃马弗炉中灼烧半小时，取出冷却三分钟用少许水润湿，水润湿后再加 HCl(1+1)2ml。解解残渣(微热)冷却，定量转移至50ml容量瓶中加 LaCl · 7HO (0.1%)2ml，用去离子水稀释至刻度，摇匀待测。 测定结果见表2. 表2 测定结果 A 浓度 结果 平均参考值 (ug/ml)(%) (%))((%) 1.217 1.2001.222 1.052 0.044 2 1.2131.217 71.217 1.048 0.036 0.046 3 1.178 1.176 1.176 1.0150.0480.0456 4 1.162 1.165 5 1 1.154 1.0010.048 2 结果与讨论 2.1 由于 HCI 酸度对 Mg 的测定有一定影响，所以标准溶液和样品溶液应保持相同的酸度。 2.2 在样品予处理过程中，由于Mg很容易污染，使用器皿应尽量用离子水冲洗干净，否则 Mg 的空白不好控制。 2.3 LaCls·7H2O为干扰抑制剂，加入量不可太高，并与标样保持一致。 2.4 由于样品中含 Mg量很高，故稀释250倍，在稀释过程中应使用校正过的移液管及容量瓶，并准确操作准确。 2.5 注意空白样品，避免污染。 小结：使用TAS-986原子吸收仪器可容易地测定出油中的Mg方法准确，简便、易行。 注：此工作得到了长城高级润滑油公司应用研究中心崔海鸥女士的大力支持，特此致谢!