药品头孢呋辛酯B、头孢呋辛酯A中有关物质检测方案(液相色谱柱)

图谱： 样品色谱图 2一 一0 10 20 30 40Time (min)实验数据USP 拖尾因子uV*s 峰号 保留时间min 峰面积uV*s 峰高uV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 16.854 6569853 219862 1.021 -- 2 19.971 6927861 208232 8218.812 0.999 3.733 有关物质 对照溶液色谱图 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积uV*s 峰高uV 理论塔板数N USP 拖尾因子 分离度 1 16.873 134116 4412 7247.694 1.042 -- 2 19.949 138600 4164 8295.649 1.042 3.686 供试品色谱图 1.头孢呋辛酯B；2.头孢呋辛酯A； 3.杂质 【有关物质】 取本品细粉，精密称取适量（约相当于头孢呋辛50mg），置100ml量瓶中，加甲醇10ml，强力振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。【含量测定】 取本品10片，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢呋辛0.125g），置100ml量瓶中，加25ml甲醇，强力振摇使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，流动相稀释至刻度，摇匀，立即测定。