药品注射用头孢拉定中有关物质检测方案(液相色谱柱)

注射用头孢拉定 2010-07-14 方法： HPLC 基质： 药品 应用编号：101409化合物：头孢拉定样品前处理：色谱条件：【有关物质】洗脱方式：等度流速：0.7~0.9 ml/min进样量： 10 ul洗脱方式：等度进样量：10ul文章出处： 色谱柱： Diamonsil C18(2) 5pm 150x4.6mm 关键字： 【有关物质】取本品内容物：混合均匀：精密称取适量：置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含头孢拉定1mg的溶液：作为供试品溶液：精密密取适量：用流动相稀释制成每1ml中含5ug的溶液：作为对照溶液。【含量测定】取本品10瓶：分别加水溶解并稀释制成每1ml中含头孢拉定0.3mg的溶液：测定。检测波长： UV 254 nm流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(1564400：30：6)【含量测定】检测波长： UV 206 nm流动相： 0.027mol/L辛烷磺酸钠的0.027mol/L磷酸二二钠溶液(磷酸调pH至8.0)-甲醇(75：25)P197头孢拉定：注射用头孢拉定：2010版中国药典： HPLC， 含量测定、有关物质，钻石二代， Diamonsil C18(2) 图谱： 样品色谱图 12 Time (min) 实验数据 峰号 保留时间min 峰面积uV*s 峰高uV 理论塔板数 USP 拖尾因子 分离度 N 1 2.081 173115 35443 3297.211 1.224 2 2.953 5673964 881120 4218.331 1.039 5.339 3 5.152 628167 72439 7276.787 0.989 10.387 1.杂质1；2.头泡拉定；3.杂质2  【有关物质】 检测波长：UV 254 nm流动相：水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液（1564:400:30:6） 洗脱方式：等度 流速：0.7~0.9 ml/min进样量：10 ul【含量测定】 检测波长：UV 206 nm流动相：0.027mol/L辛烷磺酸钠的0.027mol/L磷酸氢二钠溶液（磷酸调pH至8.0）-甲醇（75:25） 洗脱方式：等度 进样量：10 ul