土壤中无机阳离子检测方案(定氮仪)

Manonn海能 器民族仪器 品质典范 MMlanon海能 仪 器民族仪器 品质典范 海能仪器：：：土壤阳离子交换量测定的产品配置单(凯氏定氮仪) 1前言 阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca+、Mg+)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。 2实验部分 2.1实验原理 依据《森林土壤阳离子交换量的测定》 (LYT 1243-1999)。用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤，使土壤成为铵离子饱和土，过量的乙酸铵用95%乙醇洗去，然后加氧化镁，用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸液滴定，根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。 2.2仪器与试剂 2.2.1 K1160全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2 离心机 2.2.3 离心管 2.2.4 分析天平 2.2.5 盐酸分析纯， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.6 1mol/L乙酸铵溶液：称取77.09g乙酸铵，用水溶解并稀释至近1L。必要时用1：1氨水或乙酸调节至 PH7.0，然后定容至1L。 2.2.7 95%乙醇溶液 2.2.8 液体石蜡(化学纯) 2.2.9 氧化镁：将氧化镁放入镍蒸发皿内，在500~600℃马福炉中灼烧30min，冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。 2.2.100 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于 1L无二氧化碳蒸馏水。 2.2.11 溴甲酚绿-一基红混合指示剂 0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于玛瑙研钵中，加少量乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加乙醇至100 ml。 2.2.12 pH缓冲溶液：67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶中浓氨水570ml，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。 2.2.133K-B指示剂：G0.5g酸性铬蓝蓝KK和和 11.0g萘酚率与100g一同研磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。 2.2.14 纳氏试剂：134g氢氧化钾溶于460ml水中，20g碘化钾溶于 50ml水中加入约32g碘化汞，使溶液至饱和状态，然后将两溶液混合即成。 2.2.15511mol/L 氯化铵溶液：：53.5g氯化铵溶于水中，并定容至1L。 2.3实验过程 2.3.1样品制备：：称取通过 1mm筛孔的风干土样2.00g，，放入100ml离心管中沿壁加入少量 1mol/L乙酸铵溶液，用橡皮头玻璃搅拌土样，使其成为均匀的泥浆状态，在加入乙酸铵溶液至总体积约60ml，并充分搅拌均匀，然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒，溶液收入离心管内。 将离心管用乙酸铵溶液使之质量平衡，粗配平。平衡好的离心管对称放入离心机中，离心3-5min，转速3000r/min。每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸铵溶液处理2-3次，直到浸出液中无钙离子反应为止(检查钙离子：取浸出液 5ml，放在试管中，加 pH10缓冲溶液1ml，再加入少许K-B指示剂，如呈蓝色，表示无钙离子：如呈紫红色，表示有钙离子)。最后用乙酸铵溶液定容，保留离心清液用于测定交换性盐基。 2.3.2清洗：往载土的离心管中加入少量95%的乙醇，用橡皮玻璃棒搅拌土样，使其成为泥浆状态，再加乙醇约至60ml，用橡皮玻璃棒充分搅拌均匀，以便洗去土粒表面多余的乙酸铵，切不可有小土团存在、然后将离心管用乙醇使之质量平衡，粗配平，并对称放入离心机中，，离心3-5min，转速 3000r/min，弃去乙醇溶液。如此反复用乙醇洗2-3次，直至最后一次乙醇清液中无铵离子为止(检查铵离子：取乙醇清液，立即加一滴纳氏试剂，如无黄色，表示无铵离子)。 洗去多余的铵离子后，先用水冲洗离心管外壁，再往离心管中加入少量水，并搅拌成糊状，再用水将泥浆洗入消化管中，并用橡皮玻璃棒擦洗离心管内壁，使全部土样转入消化管中，洗入水的体积应控制在 50-80ml。 2.3.3测试：：消化管内加入2ml液体石蜡和1g左右氧化镁。立即把消化管 装在仪器上，设置程序如下： 稀释水： 0ml 硼酸： 25ml 碱： 0ml 蒸馏时间：5min 每份土样做不少于两次的平行的测定。同时做空白试验。 2.3.4仪器自动滴定并给出滴定体积。 3.结果计算： 式中：CEC：阳离子交换量，cmol(+)/kg； C： 盐酸标准溶液的浓度， mol/L： V： 盐酸标准溶液的用量，mL； V： 空白试验盐酸标准溶液的用量，mL； 风干土样质量，g K将风干土换算成烘干土的水分换算系数； 10： 将 mmol换算成 cmol的倍数。 编号 取样量 滴定体积 阳离子交换量 平均 1 2.0010g 8.3750ml 21.0941cmol(+)/kg 20.9484cmol(+)/kg 2 2.0014g 8.3250ml 20.8373cmol(+)/kg 3 2.0008g 8.3986m1 21.2154cmol(+)/kg 4 2.0015g 8.2875ml 20.6468cmol(+)/kg 注意事项 1如没有离心机也可改用淋洗法。 2检查钙离子的方法：取最后一次乙酸铵浸出液5ml 放在试管中，加pH10 缓冲液1ml，加少许K-B指示剂。如溶液呈蓝色，表示无钙离子；如呈红色，表示有钙离子，还要用乙酸铵继续浸提。 -- -- 阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca+、Mg+)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。