螺内酯中残留溶剂检测方案(毛细管柱)

超高惰性气相色谱柱及配件应用文集——医药领域 超高惰性毛细管气相色谱柱分析螺内酯中的残留溶剂 关键词 溶剂残留 DB-Select 624 UI 色谱柱 作者 摘要 钱跹 螺内酯是一种利尿剂，螺内酯原料药在国内外有较大的需求市场，但对其制备工艺中使用第二军医大学药学院 的甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、吡啶和二甲基甲酰胺7种溶剂的残留要求很严。为了保证药品质量和用药安全，本文根据2010版中国药典， 使用 DB-Select 624 UI邹云 采用顶空气相色谱法对其中的有机溶剂的残留量进行了测定，该超高惰性的色谱柱分析这些化合物峰形好和重现性佳。 安捷伦科技(上海)有限公司 材料与方法 色谱条件 仪器： Agilent 7890A GC 样品 进样器： Agilent 7697A 顶空进样器，顶空瓶平衡温度80℃， 定量环温 度110℃，传输线温度130℃， 平衡时间 30min， 定量环1mL 取本品约1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液(取正丙醇适量，精密称定，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，即得)1ml，用二甲基亚砜定量稀释至10ml，加盖密闭，振摇使溶解，作为供供品溶液；另分别取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶与二甲基甲酰胺对照品，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含甲醇、乙醇、丙酮与乙酸乙酯均约为1mg，含四氢呋喃、吡啶与二甲基甲酰胺分别约为0.07mg、0.02mg与 0.09mg的溶液：精密量取5ml， 置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液1ml，用二甲基亚砜定量稀释至10ml，加盖密闭，摇匀，作为对照品溶液。 进样口： 200℃， 分流模式，分流比3：1 衬管： 安捷伦去活直管型进样口衬管(部件号：5181-8818) 载气： 氮气4.5mL/min， 恒流模式色谱： Agilent J&W DB-Select 624 UI， 30 m×0.53 mm×3 pm(部件号：125-0334UI)柱温： 柱温为40℃，维持8分钟，以每分钟45℃的速率升温至 200℃， 维持3分钟 检测器： FID 250℃ 结果与讨论 谱图1.螺内酯残留溶剂对照品和样品色谱图 1.甲醇2.乙醇3.丙酮4.正丙醇(内标)5、乙酸乙酯6、四氢呋喃7、吡啶 8、二甲基甲酰胺 数据结果： 序号 组分名称 (对照品色谱图) 保留时间 (min) 峰面积 (mAU*s) 塔板数 分离度(Rs) 供试品 溶液含量ug/mL RT RSD (%) Area RSD (%) 1 甲醇 2.43 0.04 801.66 1.11 8456 / 1.07 2 乙醇 3.22 0.04 974.77 1.22 12281 7.25 1.04 3 丙酮 3.77 0.03 5585.24 0.85 14915 4.72 1.01 4 正丙醇 (IS) 6.03 0.02 144.69 0.74 16177 14.65 1.04 5 乙酸乙酯 7.49 0.02 4329.34 0.56 17353 7.13 1.00 6 四氢呋喃 8.05 0.02 583.61 0.90 20956 2.52 0.86 7 吡啶 10.47 0.01 37.10 0.98 756377 18.47 1.19 8 二甲基甲酰胺 11.09 0.02 10.55 1.64 1126295 14.58 1.01 结论 本实验中使用 DB-Select 624 UI 采用顶空气相色谱法对螺内酯的有机溶剂残留量进行了测定。由色谱图和表格可见，超高惰性的DB-Select 624 UI 色谱柱对于小分子极性化合物和低浓度的碱性化合物吡啶都能提供极好的峰形，因此对螺内酯有机溶剂残留量的测定具有极好的重现性。 ( 参考文献 ) 药典委员会，《中华人民共和国药典》2010年版， 第二部 螺内酯是一种利尿剂，螺内酯原料药在国内外有较大的需求市场,但对其制备工艺中使用的甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、吡啶和二甲基甲酰胺7种溶剂的残留要求很严。为了保证药品质量和用药安全, 本文根据 2010 版中国药典，使用 DB-Select 624 UI采用顶空气相色谱法对其中的有机溶剂的残留量进行了测定，该超高惰性的色谱柱分析这些化合物峰形好和重现性佳。