菠菜叶中重金属检测方案(微波消解)

针对易消解的食品样品，安东帕公司 基于 Multiwave PRO 主机，配备Rotor 24HVT50车转子，开发出微波辅助消解方法。 通过消解 NIST 标准参考物质对该方法进行验证。 1、简介 常规食品的消解是 24HVT50 的经典应用之一。创新的反应管智能控压技术实现了反应气体的可控释放，此技术确保了消解所需的高温和有机样品的消解效果。 2、样品 消解方法的可行性实验通过对 NIST 标准参考物质的消解和元素定量分析来验证。(NIST 1570a：叶菜叶中的痕量元素； NIST 1566b：牡蛎) 3、仪器 该方法使用 Multiwave PRO，配备HVT50反应管进行验证。 4、分析流程 4.1样品沉重 精确称量约(300~1000mg)的样品于反应管内。 4.2样品消解 向样品中分别加入8mL65%HNO3(分析纯)， 2mL32%HCl。空白对照直接加酸。拧紧反应管，将装有样品的反应管和空白反应立放入 24HVT50 转子中。将转子放入炉腔内，按以下程序消解样品： 温度[℃] 梯度[min] 保持[min] 风扇 1 100 15 2 1 2 180 10 8 1 3 0 0 15 2 4.3样品分析 消解完成后，转移消解液至 50ml 试管中并定容。使用 Agilent 7500ce ICP-MS 检测消解液， He 作为碰撞气消除多原子离子的干扰。 5、结果分析 参考值[mg/kg] 测试值[mg/kg] 回收率[%] 菠菜叶 Mn 75.9±1.9 76.1±1.3 100.5±1.7 Zn 82.0±3.0 82.0±1.1 100.2±1.3 Cu 12.2±0.6 11.7±0.1 96.5±1.1 Ni 2.14±0.1 2.1±0.01 97.0±0.6 Al 310±11 207±5 64.6±1.7 Hg 0.03±0.003 0.029±.001 97.2±1.9 菠菜叶e Mn 75.9±1.9 74.3±0.3 98±0.4 Zn 82.0±3.0 82.0±0.6 98.4±0.8 Cu 12.2±0.6 12.8±0.2 104.6±1.3 Ni 2.14±0.1 2.08±0.05 97.4±2.3 Al 310±11 309±4.4 99.7±1.4 Sr 55.6±0.8 56±0.5 100.4±0.9 牡蛎方 Mn 18.5±0.2 18.8±0.3 101.4±1.7 Zn 1424±46 1460±10 102.5±0.7 Cu 71.6±1.6 72.7±0.9 101.6±1.2 Ni 1.04±0.09 1.07±0.05 103.2±4.4 Al 197.2±6 198±2.1 100.2±1.1 Sr 6.8±0.2 7±0.1 102.6±0.9 b. 完全消解的标准值以及不确定度 c. 测试值与标准偏差 d. 未添加HF的消解溶液 e. 添加 0.15mlHF的消解溶液 f. 添加0.15mlHF的消解溶液 此研究分别验证了添加与未添加 HF 的消解方法。对于不同浓度的各种元素，其 检测值和标准值具有很好的一致性。在消解过程中，没有因泄压造成损失。 6、结论 Multiwave PRO主机配备 24HVT50 转子，消解有机样品效果很好。由于反应管具备泄压技术，在消解过程中无损失的释放反应气体，所以可消解较大的样品量。 微波消解仪(Multiwave PRO)配备24HVT50转子，消解有机样品效果良好。反应管具备泄压技术，可消解更大样品重于控制释放反应气体，所以整个消解过程无元素损失。 结果显示，即使未使用 HF，大部分元素的检测值都可以和标准值相符。使用少量的 HF 可以使留留的硅酸盐彻底分解，从而使硅酸盐中中素的回收率达到100%。 微波消解/萃取技术作为一种新发展的样品前处理手段，与传统方法相比，具有时间短、效率高、试剂使用量少等优点，被广泛应用到食品、环境领域。    奥地利安东帕高性能微波消解/萃取系统，附件种类众多，可集消解、萃取、合成、干燥、蒸发浓缩、蛋白水解为一体，灵活性高，满足不同的客户需求。