头孢氨苄胶囊中含量检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 头孢氨苄胶囊含量测定分析报告 AP10237 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱 (HPLC) 法结合紫外检测器，按照Ch.P2015版二部头孢氨苄胶囊含量测定项下方法，分别使用 Promosil C18色谱柱(5 um， 100A；4.6×250 mm)对系统适用性溶液进行分析测定。结果表明：在波长为254 nm， 流动相为水：甲醇：3.86%醋酸钠溶液∶4%醋酸溶液=742：240：15：3(v/v/v/v)时， Promosil C18 色谱柱对头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离可满足药典要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；头孢氨苄胶囊；含量测定； Promosil C18 前言 头孢氨苄为β内酰胺类药物，属第一代头孢菌素类。该品通过抑制细胞壁的合成，使细胞内容物膨胀至破裂溶解，从而达到杀菌作用，属于广谱抗生素。 表1.头孢氨苄样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 CAS编号 分子量 .OH 头孢氨苄 Cephalexin C16H17N3O4S 15686-71-2 H NH2 347.39 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪，紫外检测器； 试剂材料 屈臣氏水；甲醇为色谱纯；醋酸、醋酸钠为分析纯； 头孢氨苄胶囊：由某医药公司提供； ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s s e e r v ice@ag el a.com . cn 网址： w w w. ag ela . c om.c n 客服：400-606-8099 ) 高效液相色谱柱： Promosil C18；5 um，100A；：44.6×250mm： 色谱条件 色谱柱：： Promosil C18 ； 5 um， 100A； 4.6×250 mm； 流动相：水：甲醇∶3.86%醋酸钠溶液：4%醋酸溶液=742：240： 15：3(v/v/v/v)； 波 长：：：254nm： 流速：1.0 mL/min： 进样量： 20pL； 温度：25℃； 结果与讨论 本实验按照 Ch.P2015 版二部头孢氨苄胶囊中含量测定项下方法，使用 PromosilC18色谱柱对头孢氨苄胶囊系统适用性溶液进行检测，由表2及图可知，在上述色谱条件下，头孢氨苄峰型对称，与相邻杂质峰分离度分别为1.88、2.24，可实现基线分离。 表2.头孢氨苄胶囊系充适用性溶液实验数据 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 分离度 拖尾因子 前杂质 10.131 10444 0.82 头孢氨苄 10.910 10299 1.88 0.99 后杂质 11.811 15968 2.24 1.06 mAU 100- 一80-60-40- 20- 0 DAD1A， Sig=254，4 Ref=off (杨影PR-C18-头孢氨苄原比例 2016-08-26 16-45-34061-0103.D)6、O、A 一7- 图1.头孢氨苄胶囊系统适用性溶液高效液相色谱图 结论 本实验按照 Ch.P2015版二部头孢氨苄胶囊中含量测定项下方法，使用 Promosil C18色谱柱对头孢氨苄胶囊系统适用性溶液进行检测，结果表明在上述实验条件下， ( Email： s s e e r v ice@ag el a.com.cn 网址： w w w. ag ela . c om.c n 客服：400-606-8099 ) Promosil C18 色谱柱结果可满足药典要求，可用于头孢氨苄胶囊含量测定。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Promosil C18 5 um， 100A； 4.6×250mm 1支 PM952505-0 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处 100/PK 1109-0519 32×11.6 mm 1.5mL样品瓶盖 9 mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫45°Shore A；1.0 mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 次性注射器 2 mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： seservice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：