醋酸氟轻松软膏中有关物质检测方案(制备液相色谱)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 醋酸氟轻松软膏分析报告 AP10034 应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，按照中国药典2015版二部有关方法，并选择 Venusil@ XBP C18 (5 um， 100 A， 4.6×150 mm)色谱柱对醋酸氟氢松软膏供试品溶液进行了测定。结果表明：在波长为240 nm， 流动相为甲醇：乙腈：水=60：10：30(v\v\v)时，测得醋酸氟轻松峰的理论塔板数为6757，保留时间为12.120 min， 醋酸氟轻松与内标(炔诺酮)峰的分离度为5.76，能够满足检测要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；醋酸氟轻松； Venusil@ XBP C18 色谱柱 前言 醋酸氟轻松软膏属于肾上腺皮质激素类药物，外用可使真皮毛细血管收缩，抑制表皮细胞增殖或再生，抑制结缔组织内纤维细胞的新生，稳定细胞内溶酶体膜，防止溶酶体酶释放所引起的组织损伤，具有较强的抗炎及抗过敏作用。 表1.醋酸氟轻松软膏有关成分信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 醋酸氟轻松 Fluocinonide HO. .O C26H32F207 494.52 356-12-7 炔诺酮 Norethindrone .OH C20H2602 298.42 68-22-4 O 实验部分 仪器、试剂与材料 试剂材料 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 屈臣氏水；甲醇为色谱纯；乙腈为色谱纯； 醋酸氟轻松乳膏供试品溶液：无色透明液体，由某制药公司提供；醋酸氟轻松与内标(炔诺酮)混合对照品溶液：无色透明液体，由某制药公司提供； 高效液相色谱柱： Venusil@XBP C18； 5 um， 100A，，4.6×150mm。 样品制备 醋酸氟轻松与内标(炔诺酮)混合对照品稀释溶液：精密量取醋酸氟轻松与内标(炔诺酮)溶液0.5 mL， 加入 0.5 mL 水稀释，I即得醋酸氟轻松与内标(炔诺酮)混合对照品稀释溶液。 色谱条件 色谱柱：Venusil@ XBP C18}；； 5 um， 100A，，4.6×150mm： 流动相：甲醇：乙腈∶水=60：10：30(v\v\v)； 流速：0.6mL/min； 波 长：240nm： 柱温：：25℃： 进样量：20uL。 结果与讨论 本实验采用 Venusil@ XBP C18色谱柱对醋氟轻松软膏中有关物质进行测定，由表2及图1可知，在上述色谱条件下，待测物峰形良好。 表2.醋酸氟轻松乳膏相关样品测试结果 样品名称 峰序号 化合物名称 保留时间(min) 理论塔板数 拖尾因子 分离度 醋酸氟轻松乳膏供试品 1 炔诺酮 9.134 6729 0.99 2 醋酸氟轻松 12.120 6757 0.97 5.76 醋酸氟轻松与炔诺酮混合对照品 1 炔诺酮 9.224 11398 0.95 — 2 醋酸氟轻松 12.230 10483 0.93 7.29 ( 地址： 天 津经济开发区西区南大街179号 邮编：300462 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 图1.醋酸氟轻松乳膏供试品溶液高效液相色谱图(下图为上图纵坐标的局部防大) 图2.醋酸氟轻松与炔诺酮混合对照品稀释溶液高效色谱图 结论 本实验按照中国药典2015年版二部醋酸氟轻松软膏含量测定项下方法，采用Venusil@ XBP C18色谱柱(5 um， 100A， 4.6×150 mm)对醋酸氟轻松软膏中有关物质进行测定。结果表明色谱柱分离效果良好，理论塔板数以醋酸氟轻松峰计算为6757，保 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w .ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 留时间为 12.120 min， 醋酸氟轻松与内标(炔诺酮)峰的分离度为 5.76，能够满足实验要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@ XBP C18 5 um， 100 A， 4.6×150 mm 1支 VX951505-0 1.5mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6 mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE 隔垫45°ShoreA； 1.0mm 100/PK 0915-1819 ( Email： s e r vi c e@ag e l a .co m. cn 网址： w w w.ag e la.co m . c n 客服：400-606-8099 ) 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：