小麦秸秆中三唑类杀菌剂检测方案(液相色谱仪)

「技术简介WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「技术简介1◎2016年沃特世公司中国印刷2016年9月720005759ZH KP-PDF 目的 使用UniSpray电离源，提高检测三唑类杀菌剂的响应。 背景 当作物保护活性成分包含一个或多个立体中心时，我们必须研究其对。体选择性行为，因为研究表明对映体可能会表现出不同的生物活性。 找到合适的分析方法来评估立体化学对降解动力学、环境趋势和最终残留量的影响，有助于我们为农产品保护建立更准确的风险评估体系。 UniSpray是一款新型电离源，其精简的探头设计具有更广的化合物覆盖范围。它的电离效率更高；稳定性和线性与ESI相当，而且质谱谱图质量也较好。 新型电离源能够扩展MS大气压电离技术的覆盖范围。 图1.配备UniSpray电离源的Xevo TQ-XS质谱仪。 本技术简报以检测三唑类杀菌剂为模型， 将Waters UniSpray电离源与ESI进行对比，评估了Waters°UniSpray电离源与ACQUITY UPC2系统和Xevo°TQ-XS质谱仪联用时，在提高峰响应、重复性和信噪比(S/N)方面的潜力(图1)。 解决方案 UniSpray具有接地探头和始终保持高电压的不锈钢放电针。液流首先被雾化器雾化，然后被导向不锈钢靶针(图1)，形成由带电荷的微滴喷雾，离子再被导入质谱仪的入口锥孔，目标离子通过这种方式被质谱检测。由于去溶剂化和液滴蒸发效果得到了改善，电离效率更加出色。 Xevo TQ-XS是一款高性能的串联四质杆质谱仪，具有卓越的可靠性、重现性、特异性和灵敏度，是检测农作物或土壤等复杂基质中的痕量化合物的理想之选. 如图2所示，分析三唑类杀菌剂的小麦秸秆基质匹配混合标准品(10 ng/mL)时， UniSpray电离源在完全相同的条件下获得了比ESI更高的信号强度(普遍高出2至5倍)。 UltraPerformance Convergence Chromatography"(UPC20)超高效合相色谱是一种使用二氧化碳作为主要流动相的分离技术，以乙乙或甲醇为助溶剂，可提供与正相LC类似的选择性。 总结新型Unispray电离源的优势包括： 我们针对目标化合物优化了MRM通道和MS参数，并且使用Trefoil"AMY1，2.5 pm色谱柱优化了ACQUITYUPC?的分离参数，使其能够在7分钟的运行时间内成功分离手性三唑类杀菌剂(图2)。经QuEChERS萃取和Oasis°MCX固相净化之后，采用MS和UPC²联用系统，分别通过UniSpray和ESI模式对样品提取物和标准品进行分析检测。 拓宽了MS大气压电离技术的覆盖范围。 电离效率更高。 在方法开发中的适用范围更广。 与ESI相比， 使用UniSpray电离源分析三唑类杀菌剂可改善响应、重复性和信噪比。 与ESI白结果相比， UniSpray与ACQUITY UPC2和Xevo TQ-XS联用分析三唑类杀菌剂溶剂标准品时，峰面积增加了4.4倍，信噪比提高了1.4倍，并且重现性提高了1.8倍。 图2.ACQUITY UPC?MRM色谱图，展示了小麦秸秆基质标准添加10 ng/mL混合标准品中三唑类杀菌剂的对映体分离及检测结果，分析时分别使用a.)UniSpray或b.)ESI电离源。 扫一扫，关注沃特世微信 沃特斯中国有限公司沃特世科技(上海)有限公司 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 北京：010-52093866 上海：021-61562666 广州：020-28295999 Waters， Xevo，ACQUITY UPC?，UPC，Oasis和The Science of What's Possible是沃特世公司的注册商标。 UltraPerformance Convergence Chromatography和Trefoil是沃特世公司的商标。 成戈：028-67653588 其他所有商标均归各自的拥有者所有。 香港：852-29641800 免费售后服务热线：800(400)820 2676Www.waters.com