沙丁胺醇中有关物质检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 沙丁胺醇Salbutamol 基本信息 【中文拼音】Shading'anchun 【英文名称】Salbutamol 【IUPAC 名称】4-[2-(tert-butylamino)-1-hydroxyethyl]-2-(hydroxymethyl)phenol 【CAS号】18559-94-9 【分子式】C13H2iNO3 【分子量】239.31 【中文化学名称】1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇 【结构式】 【用途】用于沙丁胺醇、沙丁胺醇气雾剂检查或含量测定。 【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，几乎无味。 本品在乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醚中不溶。 【紫外光谱图】 沙丁胺醇紫外光谱图(190-400nm) 沙丁胺醇化学对照品 【检查】有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1mL 中约含 2mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取硫酸特布他林对照品与沙丁胺醇对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1mL 中各含约 0.2mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。分别量取-一定体积，注入液相色谱仪，记录色谱图。 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 系统适用性试验溶液色谱图(传统5um填料) 系统适用性试验溶液色谱图 (Poroshell 120 填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (系统适用性试验溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um 1 沙丁胺醇 5.37 4154.1 15319 / 1.01 填料 2 硫酸特布他林 5.96 4370.1 15933 3.23 1.06 Poroshell 1 沙丁胺醇 2.20 1665.4 19062 / 1.02 120填料 2 硫酸特布他林 2.40 1748.7 19646 3.12 1.06 mAU70·)-60-50·40302010- 0· 1 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 mAIJ80-70-80-50-40-30-2010 0 1 10 20 30 40 50 对照溶液色谱图 (Poroshell 120填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 1 沙丁胺醇 5.37 409.4 15329 / 1.08 Poroshell 120 填料 1 沙丁胺醇 2.19 165.9 19622 1.12 200150-10050- 1 2010 40 供试品溶液色谱图(传统5um填料) mA250-200·150-10050-0- 1 供试品溶液色谱图 (Poroshell 120填料) 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 沙丁胺醇气雾剂 【检查】有关物质 取本品1瓶，压喷射数次(约相当于沙丁胺醇 5mg)置干燥的小烧杯中，精密加入流动相 10mL，超声处理使沙丁胺醇溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取 1mL， 置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。分别量取一定体积，注入液相色谱仪，记录色谱图。 对照溶液色谱图(传统5um填料) 对照溶液色谱图 (Poroshell 120填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 1 沙丁胺醇 5.36 74.5 15371 1.12 Poroshell 120填斗 1 沙丁胺醇 2.19 30.3 18915 1.16 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 40 60 80供试品溶液色谱图(传统5um填料) 供试品溶液色谱图(Poroshell 120填料) 【含量测定】色谱条件与系统适用性试验 取硫酸特布他林对照品与沙丁胺醇对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每 1mL中各含24ug的溶液，作为系统适用性试验溶液，精密量取10uL注入液相色谱仪，记录色谱图。 系统适用性试验溶液色谱图(传统5um填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (系统适用性试验溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 2 硫酸特布他林 17.18 51.3 17731 / 1.14 1 沙丁胺醇 18.44 61.7 17043 2.33 1.19 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 测定法 取本品1瓶，充分振摇，试撤5次，用流动相洗净喷头及套口，充分干燥后，振摇30秒，倒置于于加入流动相吸收液 30mL 的烧杯中，将套口浸入吸收液的液面下(至少25mm)，撤压喷射10次(注意每撤间隔5秒并缓缓振摇)，取出，用吸收液洗净套口内外，合并洗液与吸收液，转移至50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。另取沙丁胺醇对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含28ug(混悬型20ug)的溶液，精密量取10儿L注入液相色谱仪，记录色谱图。 对照品溶液色谱图(20 Hg/mL)(传统5um填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照品溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 1 沙丁胺醇(20g/mL) 18.41 49.9 17968 / 1.16 对照品溶液色谱图(28pg/mL)(传统5um填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照品溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 1 沙丁胺醇(28ug/mL) 18.31 72.5 17135 / 1.20 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 供试品溶液色谱图(传统5um填料) 描述 传统5 pm填料 Poroshell 120填斗 色谱柱 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8 Agilent Poroshell 120 EC-C8 4.6x250mm，5um(部件号：959990-906) 4.6×100mm， 2.7um(部件号：695975-906) 柱温 30℃ 流动相 庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠 2.87g与磷酸二氢钾2.5g，加水溶解并稀释至1000mL， 用磷酸 溶液调节 pH值至3.65)-乙腈(78：22) 流速 1.0mL/min 检测波长 220 nm 进样体积 20 uL 8 uL 初始柱压 147bar 228 bar 采样频率 2.5Hz 20 Hz 色谱条件(含量测定) 描述 传统5 um 填料 色谱柱 Agilent HC-C18(2) 4.6×250mm，5um(部件号：588905-902) 柱温 35℃ 流动相 甲醇-0.1%醋酸铵溶液(10：90) 流速 1.0 mL/min 检测波长 276 nm 进样体积 10 pL 初始柱压 127 bar 采样频率 2.5 Hz 仪器配置 进样器 Agilent G1313A 泵 Agilent QuatPump G1311A 脱气机 Agilent Degasser G1379A 柱温箱 Agilent Col Comp G1316A 检测器 Agilent G1315A 色谱条件 （有关物质）Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8 4.6x250mm,5um (部件号: 959990-906) 柱温:30℃流动相:庚烷磺酸钠溶液〔取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸溶液调节pH值至3.65〕-乙腈(78∶22)流速:1ml/min检测波长:220nm进样量:20ul色谱条件（含量测定）Agilent HC-C18(2) 4.6x250mm,5um (部件号: 588905-902)流动相:甲醇-0.1％醋酸铵溶液(10∶90)流速:1ml/min柱温:35℃进样量:10ul