盐酸二甲双胍中双氰胺 盐酸二甲双胍检测方案(液相色谱柱)

引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163盐酸二甲双胍 Metformin Hydrochloride 基本信息 【中文拼音】Yansuan Erjiashuanggua 【英文名称】Metformin Hydrochloride 【IUPAC 名称】3-(diaminomethylidene)-1，1-dimethylguanidine hydrochloride 【CAS 号】1115-70-4 【分子式】C4H1N5·HCl 【分子量】165.63 【中文化学名称】1，1-二甲基双胍盐酸盐 【结构式】 【用途】用于盐酸二甲双胍片、盐酸二甲双胍肠溶胶囊检查或含量测定。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 【紫外光谱图】 盐酸二甲双胍紫外光谱图(190-400nm) 盐酸二甲双胍化学对照品 【检查】有关物质 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1mL， 置200mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取双氰胺对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL 中约含 0.1mg 的溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成 引领分析科技尽在北京谱朋-企业QQ：40061 65163 每 1mL 中约含 1ug的溶液，作为对照品溶液。取盐酸二甲双胍与双氰胺，加水溶解并稀释制成每 1mL中含盐酸二甲双胍0.25mg 与双氰胺 0.1mg 的溶液，取1mL，用流动相稀释至50mL，摇匀，作为系统适用性试验溶液。精密量取 10uL 注入液相色谱仪，记录色谱图。 系统适用性试验溶液色谱图(传统5 um填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (系统适用性试验溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um 2 双氰胺 2.97 158.1 16437 / 1.07 填料 1 盐酸二甲双胍 18.24 180.8 16597 46.29 1.03 对照溶液色谱图(传统5um填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5mm填料 1 盐酸二甲双胍 18.19 900.2 16089 / 1.19 对照品溶液色谱图(传统5um填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照品溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 2 双氰胺 2.97 79.2 16673 / 1.02 mA 80· 1 60- 40- 20· 供试品溶液色谱图(传统5m填料) 盐酸二甲双胍片 【检查】有关物质 取本品细粉适量(约相当于盐酸二甲双胍500mg)， 置100mL量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使盐酸二甲双胍溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，取续滤液作为供试品溶液；照盐酸二甲双胍有关物质项下的方法测定。精密量取 10uL注入液相色谱仪，记录色谱图。 对照溶液色谱图(传统5m填料) 填料类型 序号 组分名称 保留时间 峰面积 塔板数 分离度 拖尾因子 (对照溶液色谱图) (min) (mAU*s) (N) (Rs) (USP Tf) 传统5um填料 1 盐酸二甲双胍 18.17 901.4 16078 1.20 供试品溶液色谱图(传统5um填料) 色谱条件 描述 传统 5 um 填料 色谱柱 Agilent ZORBAX 300-SCX 4.6x250mm，5um(部件号：880952-714) 柱温 40℃ 流动相 1.7%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0) 流速 1.0 mL/min 检测波长 218nm 进样体积 10 uL 初始柱压 90 bar 采样频率 2.5 Hz 仪器配置 进样器 Agilent HiP-ALS SL+G1367D 泵 Agilent Bin Pump SL G1312B 脱气机 Agilent Degasser G1379B 柱温箱 Agilent TCC SL G1316B 检测器 Agilent 1290 DAD G4212A 软件 Chemstation 色谱柱Agilent ZORBAX 300-SCX 4.6x250mm,5um(部件号 : 880952-714)柱温 40℃流动相1.7％磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至 3.0）流速 1.0 mL/min检测波长 218 nm进样体积 10ul初始柱压 90 bar采样频率 2.5 Hz