水产品中甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根检测方案(原子荧光光谱)

400-800-6210 南京科捷分析仪器有限公司 www.kj17.com 水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法 　　本标准的方法检测限：一甲基砷为2μg/kg，二甲基砷为3μg/kg，砷酸根为2μg/kg，亚砷酸根为5μg/kg。 　　仪器与设备 　　高效液相泵。 　　原子荧光光谱仪，配有砷空心阴极灯。 　　提取与净化 　　称取经粉碎、混合均匀的样品5g（精确至0.001g）于50mL的离心管中，加10mL50%甲醇溶液，涡旋震荡均匀之后，70℃超声萃取15min，3000r/min离心15min，取其上清液于25mL的比色管中，将其沉淀重复上次萃取1次，合并两次上清液，用50%甲醇定容至25mL，取其上清液用滤纸过滤，取滤液5mL，于70℃下吹氮浓缩至约1.5mL，冷却后用流动相定容至2.5mL，再用过滤膜过2次膜，过C小柱，收集洗脱液待测。同时做试剂空白。 　　测定参考条件 　　色谱柱：阴离子交换柱色谱（长250mm，内径4.1mm，粒径10μm）或相当者 　　流速：1mL/min; 　　进样体积：100μL; 　　还原剂：1.5%KBH和0.5%KOH； 　　载流：7%HCl; 　　蠕动泵速：70r/min; 　　原子荧光条件：灯电流：100mA； 　　负高压：270V; 　　载气流量：300mL/min; 　　屏蔽气流量：600mL/min; 　　辅阴极电流：30mA。 　　 图A1为亚砷酸根（AsⅢ）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）、砷酸根（AsV）四种砷标准样品色谱图 水产品中一甲基砷、二甲基砷、砷酸根和亚砷酸根的测定高效液相色谱-原子荧光光谱法　　本方法检测限：一甲基砷为2μg/kg，二甲基砷为3μg/kg，砷酸根为2μg/kg，亚砷酸根为5μg/kg。 　　仪器与设备　　高效液相泵。　　原子荧光光谱仪，配有砷空心阴极灯。 　　提取与净化　　称取经粉碎、混合均匀的样品5g（精确至0.001g）于50mL的离心管中，加10mL50%甲醇溶液，涡旋震荡均匀之后，70℃超声萃取15min，3000r/min离心15min，取其上清液于25mL的比色管中，将其沉淀重复上次萃取1次，合并两次上清液，用50%甲醇定容至25mL，取其上清液用滤纸过滤，取滤液5mL，于70℃下吹氮浓缩至约1.5mL，冷却后用流动相定容至2.5mL，再用过滤膜过2次膜，过C小柱，收集洗脱液待测。同时做试剂空白。 　　测定参考条件　　色谱柱：阴离子交换柱色谱（长250mm，内径4.1mm，粒径10μm）或相当者　　流速：1mL/min;　　进样体积：100μL;　　还原剂：1.5%KBH和0.5%KOH；　　载流：7%HCl;　　蠕动泵速：70r/min;　　原子荧光条件：灯电流：100mA；　　负高压：270V;　　载气流量：300mL/min;　　屏蔽气流量：600mL/min;　　辅阴极电流：30mA。　　图A1为亚砷酸根（AsⅢ）、二甲基砷（DMA）、一甲基砷（MMA）、砷酸根（AsV）四种砷标准样品色谱图