阿莫西林药物中阿莫西林含量检测方案(固相萃取仪)

Agela Technologies博纳艾杰尔产品应用案例 阿莫西林分析实验报告 AP10140应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，按照中国药典(2015年版二部)阿莫西林胶囊剂有关物和含量测定的分析方法，选择 Venusil"MP C18(2)色谱柱进行分离。结果表明：在波长为240 nm， 磷酸盐缓冲溶液和乙腈为流动相的条件下，有关物质及含量测定中，阿莫西林峰对称性良好，且无杂质干扰，能满足药典要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；阿莫西林； Venusil"MP C18(2)色谱柱 前言 阿莫西林，又名安莫西林或安默西林，是一种最常用的β-内酰胺类抗生素，属于半合成青霉素类。 表1.阿莫西林样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS 编号 OH HO. C16H9N3OsS S 阿莫西林 Amoxicillin 365.40 26787-78-0 NH2 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪，紫外检测器。 试剂材料 屈臣氏水；；乙腈为色谱纯；磷酸二氢钾、磷酸为分析纯； 阿莫西林胶囊；由某制药公司提供； 高效液相色谱柱： VenusilMP C18(2)； 5 um， 110A，44.6×250 mm。 有关物质色谱条件 色谱柱：Venusil"MP C18(2)； 5um， 110A， 4.6×250 mm； 流动相A： 0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液，用2 mol/L 氢氧化钾溶液调节 pH至5.0)：乙腈=99：1(v\v)； 流动相B： 0.05mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH5.0)：乙腈=80：20(v\v)； 波长：240nm：柱 温 30℃：流 速 1.0 mL/min： 进样量：20pL。 梯度程序： 表2.阿莫西林有关物质梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 92 8 14 92 8 39 0 100 54 0 100 55 92 8 70 92 8 含量测定色谱条件 色谱柱：VenusilMP C18(2)； 5 um， 110A， 4.6×250 mm 流动相：0.05mol/L 磷酸盐缓冲溶液(0.05 mol/L 磷酸二氢钾溶液，用2 mol/L 氢氧化钾溶液调节pH至5.0)：乙腈=97.5∶2.5(v\v)； 波 长：240nm： 柱温30℃：流 速 1.0mL/min： 进样量：20uL。 样品制备 阿莫西林有关物质空白溶液：：流动相A； 阿莫西林有关物质供试品溶液：取本品的内容物适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1mL中含阿莫西林(按C16H19N3OsS 计) 2.0 mg的溶液，滤过，取续滤液即得； 阿莫西林含量测定供试品溶液：：取装量差异项下内容物，精密称定，加流动相A 溶解并定量稀释制成每1mL中含阿莫西林(按C16H19N305S 计) 0.5 mg 的溶液，滤过，取续滤液即得； 结果与讨论 本实验采用 Venusil MP C18(2)色谱柱对阿莫西林胶囊进行了测定，由下表及下图可知，在有关物质色谱条件下，主峰峰形良好，未受相邻杂质及梯度干扰；含量测定色谱条件下，主峰峰形良好，无杂质干扰。 表3.阿莫西林胶囊有关样品实验数据 样品名称 化合物名称 保留时间/min 理论塔板数 分离度 拖尾因子 备注 有关物质供试品溶液 未知杂质1 8.924 16760 — 0.97 图2、图3 图4 阿莫西林 10.852 12405 5.79 0.72 含量测定供试品溶液 阿莫西林 13.300 16660 一 0.82 图1.有关物质空白溶剂高效液相色谱图 图2.阿莫西林有关物质供试品溶液高效液相色谱图 ( Email： s se e rv i ce@age la . com.cn 网址： w w w .ag ela . com . cn 客服：400-606-8099 ) 图3.阿莫西林有关物质供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大图) mAU80一604020- 0 杨景 OO DAD1 A， Sig=254，4 Ref=360，100 (D：\ 0 10 20 30 min 图4.阿莫西林含量测定供试品溶液高效液相色谱图 结论 本实验按照中国药典(2015年版二部)阿莫西林胶囊剂有关物和含量测定的分析方法， 使用 Venusil"MP C18(2)色谱柱对阿莫西林胶囊剂进行分离。结果表明在有关物质实验条件下，阿莫西林峰峰形良好，无杂质干扰；在含量测定实验条件下，阿莫西林峰对称性好。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil MP C18(2) 5um， 110A； 4.6×250 mm 1支 VA952505-2 1.5 mL 样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色PTFE 隔垫45°Shore A； 1.0 mm 100/PK 0915-1819 散孔滤膜 单膜， 13mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2mL 无针头 100支/包 LZSQ-2ML 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真：mail： seservice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：