动物源性食品中药物检测方案(氮吹仪)

天津市恒奥科技发展有限公司 出口动物源性食品中抗病毒类药物残留量的检测方法 近年来，抗病毒药物应用于多个领域，如畜禽、商业养殖、水产业等，养殖企业为了防治病毒感染和经济效益，在动物养殖过程中违禁使用抗病毒类药物，对消费者健康康对外贸易均产生很大危害。有报道一些养殖用户使用人类用的抗病毒药剂“金刚烷"来预防禽流感；40天“速成鸡"的饲养过程中，滥用药物的情况令人担忧。有效的检测抗病毒药物残留方法是监督控制抗病毒类药物滥用的关键。 检测原理：样品中残留的抗病毒类药物经三氯乙酸-乙腈混合溶液提取并沉淀蛋白；样品经混合型阳离子交换固相萃取柱净化；高效液相色谱-串联质朴进行测定；内标法定量。 1方法适用范围 本方法适用样品：鸡肉、蒸煮鸡尾串、猪肉、肝脏、鱼类、虾、蛋、皮蛋等动物源食品。金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、咪喹莫特、吗啉胍、奥司他韦、7种抗病毒药物残留量的测定。 2样品前处理步骤 2.1提取样品 精确称取5g试样，加入0.1ml内标标准工作溶液(金刚烷-D6，金刚乙胺-D以，阿昔洛韦-D4)。加入12.5ml20g/L三氯乙酸(PH4.8))，2.5ml乙腈，200ul磷酸酯酶。漩涡混匀1min，恒温箱中37℃培养2小时。 于15000r/min离心5 min ， 转移出上清液，加入2*10ml20g/L三氯乙酸(PH4.8)洗涤沉淀，合并上清液定容至25ml容量瓶中。 2.2净化 采用固相萃取装置进行净化，萃取柱为混合型阳离子交换固相萃取柱。取5ml上清液上样，控制流速1ml/min以下；5ml0.2%甲酸溶液、3ml1%甲酸乙腈淋洗，然后真空抽干5min； 4ml洗脱液(2.5%氨化甲酸溶液)进行洗脱；氮气吹干，1.0ml乙腈-甲酸-水(体积比为70：10：20)，过滤膜。 3样品检测 3.1液相色谱条件 色谱柱：带酰胺基团的亲水相互作用色谱柱Xamide柱(2.1mm*100mm，5um)流动相： A：5mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸) B：乙腈 流速：0.4ml/min 柱温：30℃ 进样量：2ul 3.2梯度洗脱程序 时间 时间 时间 0 5 95 2 5 95 4 30 70 5 60 40 6 5 95 10 5 95 4天津恒奥可提供仪器 均有振荡和漩涡两种功能平稳快速混合样品 正压洗脱，精准控制流速高效净化样品 全自动氮吹可吹干或定量浓缩