吲达帕胺片中有关物质检测方案

Agela Technologies￥0000000000 吲达帕胺片分析告 AP10195应用及技术服务部 摘要：本实验采用高效液相色谱法结合紫外检测器，按照中国药典2015年版(二部)吲达帕胺片有关物质项下的方法，选白 Venusil@ XBP C18(L)(5 um， 150 A， 4.6×250 mm) 色谱柱对吲达帕胺片有关物物供试品溶液进行了测定。结果表明：在波长为240nm， 流动相为甲醇：水：冰乙酸=45∶55：0.1(v/v/v)时， Venusil@ XBP C18(L)色谱柱分析结果可满足药典要求。 关键词：高效液相色谱法；紫外检测器；吲达帕胺； Venusil@XBP C18(L)色谱柱 前言 吲达帕胺为抗高血压药，是一种磺胺类利尿剂，具有利尿作用和钙拮抗作用，为一种新的强效、长效降压药。 表1.吲达帕安样品信息 样品名称 英文名 结构式 分子式 分子量 CAS编号 吲达帕胺 Indapamide H2 0 C16H16CIN3O3S 365.83 26807-65-8 实验部分 仪器、试剂与材料 主要仪器设备 高效液相色谱仪，紫外检测器。 试剂材料 屈臣氏水；甲醇为色谱纯；；冰醋酸为分析纯； 吲达帕胺片：由某制药公司提供； 高效液相色谱柱：Venusil XBP C18(L)， 5 um， 150A；：4.6×250mm。 样品制备 ( Email： s s e e rv i ce@age la . com.cn 网址： w w w.agela .c o m.c n 客服：400-606-8099 ) 磷酸盐缓冲液(PH6.8)：取 0.2mol/L 磷酸二氢钾溶液 250mL，加 0.2mol/L氢氧化钠溶液118mL，用水稀释至1000mL，摇匀，即得； 吲达帕胺片有关物质供试品溶液：取本品细粉适量，加磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)适量，置热水浴中振摇5分钟使吲达帕胺溶解，用磷酸盐缓冲溶液(pH6.8)稀释制成每 lmL中约含吲达帕胺0.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 色谱条件 色谱柱：Venusil@ XBP C18(L)， 5 um， 150 A； 4.6×250 mm； 流动相：甲醇：水：冰乙酸=45∶55：0.1(v/v/v)； 波 长：：：240nm； 流速：1.0mL/min： 进样量：20uL； 温度：30℃。 结果与讨论 本实验参照中国药典2015年版(二部)吲达帕胺片有关物质项下方法，采用Venusil@XBP C18(L)色谱柱对吲达帕胺有关物质供试品溶液进行了测定，由表2及图可知，在上述色谱条件下，吲达帕胺保留时间约为 12min， 峰型良好，相对保留时间约为1.26的降解产物峰的分离度大于6.0。 表2.吲达帕胺片供试品溶液实验数据 化合物名称 保留时间 相对保留时间 面积 理论塔板数(USP) 拖尾因子 幻分离度(USP) 吲达帕胺 11.759 1768877 12631 0.966 杂质1 14.857 1.26 1020 23615 0.913 7.695 数据文件名：XBP-C18-L有关物4.lcd 样品名：吲达帕胺片供试品溶液 图1.吲达帕胺片供试品溶液高效液相色谱图 ( 电话：022-25321032 传真：022-25321033 ) 数据文件名：XBP-C18-L有关物4.lcd 样品名：吲达帕胺片供试品溶液 图2.吲达帕胺片供试品溶液高效液相色谱图(纵坐标局部放大图) 结论 本实验参照中国药典2015年版(二部)吲达帕胺片有关物质项下方法，采用Venusil@XBP C18(L)色谱柱对吲达帕胺有关物质供试品溶液进行了测定。结果表明在上述实验条件下， Venusil XBP C18(L)色谱柱对吲达帕胺片供试品溶液的分析结果可满足药典要求。 附：相关产品 产品名称 规格描述 包装数量 订货号 Venusil@ XBP C18(L) 5 um， 150A； 4.6×250 mm 1支 VX952505-L 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处32×11.6mm 100/PK 1109-0519 1.5 mL 样品瓶盖 9 mm 中心孔蓝盖，红色橡胶/米色 PTFE 隔垫 45°Shore A； 1.0mm 100/PK 0915-1819 微孔滤膜 单膜， 13 mm， 0.45 um 100个/包 AS021345-T -次性注射器 2mL无针头 100支/包 LZSQ-2ML 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：话： 传真： 地址：天津经济开发区西区南大街 邮编：mail：seservice@agela.com.cn 网址： www.agela.com.cn 客服：