塑料中成核剂的微波萃取及微波衍生化检测方案(微波萃取仪)

：：： Application Report 塑料材料中成核剂的微波萃取及微波衍生化 随着塑料材料最佳性能的发展，如食品和药品包装，需要适当的分析方法来控制如成核剂和澄清剂 (NCA) 等添加剂的水平。这些添加剂必须恰当的从聚合物基质中提取，并通过衍生为随后的气相色谱/质谱分析做准备。 1引言 化学成分分析是塑料工业中用于检测生产过程中的添加和质量控制的一个重要课题。 聚烯烃，如聚丙烯，缓慢形成的球状结晶导致最终产品形成不透明的外观。山梨醇成核剂就是生成透明塑料产品的典型的添加剂。这些添加剂可以通过GC/MS分析。 微波辅助提取法(MAE) 已经被视为从相应基体分离有机物的有效方法1。本报告介绍了成核剂(NCAs) 微波辅助萃取 (MAE) 与微波辅助衍生组合(MAD) 的效果，相应的GC/MS分析前的样品制备2. 2仪器 实验是在Multiwave PRO SOLV两种转子：4x24MG5转子和4x20MGC转子(图1). 3实验 两步法 1.以135℃条件下将聚合物和内标(三苯基苯)放入四氢呋喃微波萃取25分钟。 2.吡啶及硅烷化试剂 (BSTFA：TMCS)加到经微波萃取后的过滤所得清液进行微波衍生在150℃下衍生10分钟。 图1 Multiwave PRO SOLV 4x20MGC转子 一步法 根据实验设计流程，在实验过程中，聚合物的重量和总体积保持恒定。吡啶和硅烷化试剂量在50和250uL之间变化。时间和温度进行了优化，10和30 min之间，120和150℃之间。 4结果 优化的温度和反应时间证明一步法和微波辅助萃取两步法(135℃和25分钟)是类似的。日常应用重复性和重现性也在可接受的范围内。 表1：测定 重复性(%) 重现性(%) 两步法 0.19-6.05 2.02-6.73 一步法 0.05-3.23 5.88-9.89 4x20MGC转子和4x24MG5转子装配的碳化硅板(SiC)一个重要特征是强力吸收微波。这能让不吸收微波溶剂如四氢呋喃(THF)能有效加热。因此，在多孔板每个位置的温度是一样的。 已知成核剂(NCA)含量样品的回收率方法学对比也做了。结果见下表：成核剂(NCAS) Millad3988和Millad NX 8000。 表2：NCAs 回收率 分析物 回收率 两步法 步法 Millad 3988 104.2 102.8 Millad NX 8000 95.8 93.4 值得注意的是，使用 Multiwave PRO SOLV 配备上述转子，萃取、衍生化和分析可以在同一小瓶(图2)。这种优势可以节省时间，可以避免不必要的样品损失和可能的污染。 5结论 Multiwave PRO SOLV微波萃取和微波辅助衍生成功应用于山梨糖醇的成核剂和澄清剂。两步法和一步法均获得相似可重复的结果。 得益于碳化硅(SiC) 多孔板，含四氢呋喃的低吸收微波溶剂反应瓶可快速均匀加热。此外，此反应瓶可以直接用于后续分析。 图2220MGC 多孔板 6 参考文献 L. Sternbauer， I. Hintersteiner，W.Buchberger， A.Standler， E.Marosits， Polym.Test.，2013，32，901 L. Sternbauer， J. Dieplinger， W. Buchberger，E. Marosits.Talanta， 2014， 128，63 Contact Anton Paar GmbH： Tel： +43 316257-0 Fax： +43 316257 257 info@anton-paar.com DAN-Awww.anton-paar.com 微波萃取塑料成核剂