高分子样品中粒径分析检测方案(筛分仪)

中国粉体技术CHINA POWDER SCIENCE AND TECHNOLOGYV0l.15 No.5Oct. 2009 第15卷中国粉体技术·86· 第15卷 第5期2009年10月doi：10.3969/j.issn.1008-5548.2009.05.0021 数字成像颗粒分析仪在聚丙烯粉料测试中的应用 王 迎，郭正阳，任春红 (中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，北京 100013) 摘要：为了考察 CAMSIZER数字成像颗粒分析仪用于聚丙烯粉料测试的可行性，采用 CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪对聚丙烯粉料样品的粒度分布进行了测试，考察了测试结果的重复性，并对该仪器在粒度分布测试同时获得颗粒球形度数据和颗粒照片的功能进行了验证。结果表明：粒度分布测试自动化程度高，测试速度快，结果重复性好，与筛分法比较，工作量大大降低；在进行粒度分布测试的同时，可获得颗粒的球形度数据和颗粒投影照片。 关键词：数字成像；颗粒分析；聚丙烯 中图分类号：TB302 文献标志码：A 文章编号：1008-5548(2009)05-0085-02 Application of Particle Analysis Apparatusby Digital Image in Measurement ofPolypropylene Powder Wang Ying， Guo Zhengyang， Ren Chunhong(Beijjing Research Institute of Chemical Industry，SINOPEC，Beijing 100013，China) Abstract：For investigating the feasibility of measurement of polypropy-lene powder by using CAMSIZER， the particle size distribution ofpolypropylene powder has been measured with CAMSIZER， meanwhilethe functions of CAMSIZER， particle roundness and image measurement，have been validated. The results show that the particle size distribution ofpolypropylene powder can be measured with CAMSIZER with very goodreproducibility and very fast. In addition to the size characteristics， theCAMSIZER results allow to measure the roundness and projection imageof the particles. Key words：digital image；particle analysis apparatus；polypropylene T工业装置生产的聚丙烯粉料的粒径在50 um~5 mm 之间，由于其粒径较大且粒度分布比较宽，目前一般采用筛分法进行粒度分布的测定"。根据振动方式的不同，筛分法分为机械振动筛分和手工筛分两种，机械振动筛分主要操作步骤如下：根据不同的需要，选择一系列不同筛孔直径的标准筛，按照孔径从小到大依次摞起，最下面为底筛，最上面为筛盖，固 ( 收稿日期：2009-01-14。 ) ( 第一作者简介：王迎(1975-)，女，助理工程师，从事聚烯烃催化剂研究。 ) ( 电话：010-59224754，E-mail：guozhengyang@brici.ac.cn。 ) 定在振筛机上，选择适当的模式及时长，自动振动即可实现筛分；筛分完成后，通过称重的方式记录下每层标准筛中得到的颗粒质量，并由此求得以质量分数表示的颗粒粒度分布。手工筛分则用手工振动取代机械振动。筛分法的优点是原理简单、直观，操作方便，易于实现。但由于需要装配筛塔、称重以及清洗筛子，存在自动化程度不高、工作量大、测试时间长等缺陷，并且因为粒径段的划分受限于筛层数，所以对粒径分布的测量略显粗糙，不能得到连续的粒度分布曲线，手工筛分还会出现因操作人员不同导致结果重复性较差的现象。本文中采用数字成像颗粒分析仪进行聚丙烯粉料的粒度分布测试，克服了筛分法的上述缺点，取得了较好的效果。 试验部分 1.1 试验仪器与样品 CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪，德国 Retsch 公司生产；聚丙烯粉料，北京化工研究院聚丙烯室提供。 1.2 测量方法 将聚丙烯粉料样品用 CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪自配的PT-100分样仪分成8份小样，随机挑取小样进行测试。测试方法采用 CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪的标准测试程序，调整样品槽振动幅度和样品下落速度至适当值，保存球形度大于0.95和小于0.8的颗粒照片。 2 结果与讨论 用CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪进行聚丙烯粉料粒度分布的测试是一个全新的尝试，该方法获得的粒度分布测试结果是基于体积分数，与常用的筛分法得到的质量分数粒度分布测试结果有明显不同，所以本文重点考察了该测试方法的精确度，即样品测试结果的重复性，并对仪器在粒度分布测试同时获取的颗粒球形度、颗粒照片的效果进行了验证。 2.1 粒度分布测试结果的重复性 在相同的测试条件下，随机抽取了3份聚丙烯粉料小样进行测试，每份小样约30 g，每次测试耗时 约3 min，通过计算机对数据进行处理，实时得到测试结果。图1是3次测试获得的粒度分布数据，横坐标X，为投影面积直径，纵坐标Q为累积体积分数，Q3为10%对应的颗粒直径记为d1o，Q3为 50%对应的颗粒直径记为dso，Qs为90%对应的颗粒直径记为 doo.通常采用Agan=(doo-d1o)/dso来评价粒度分布的宽窄，Aspan值大则粒度分布宽，值小则粒度分布窄。图1中同一样品3次测试的3条曲线的dio、dso、d9o很接近，3条曲线基本重合，表明采用该方法进行粒度分布测试的结果重复性很好。 图1 同一样品3次测试的粒度分布曲线 Fig.1Particle size distribution curves of threemeasurement to same sample 2.2 颗粒球形度 聚丙烯粉料颗粒的球形度会对粉料在反应器内的分散流化及在管道内的输送产生重要影响，粉料颗粒的球形度越高，越有利于颗粒的分散流化和管道输送“-51。目前颗粒球形度一般采用专门的仪器进行测试，如果在进行粒度分布测试的同时能获得样品中每一颗粒的球形度数据，将对样品颗粒的形状有一定认识，并能对丙烯聚合过程中颗粒的破碎情况做出有效推断。CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪在进行粒度分布测试的同时，可以根据每一样品颗粒的投影，获取其最大直径和最小直径，得到样品中每一颗粒的球形度数据。图2是CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪测得的不同粒径聚丙烯粉料颗粒的球形度，横坐标为投影 图2 样品中不同粒径颗粒的球形度 Fig.2 Particle roundness of polypropylene powdersample measured by CAMSIZER 面积直径，纵坐标为颗粒球形度，从图2可看出，粒径大于0.6 mm 和小于0.1 mm 的颗粒球形度较大(大于0.9)，粒径在0.1~0.6 mm 之间的颗粒球形度较小。 2.3 颗粒形貌 图3是 CAMSIZER数字成像颗粒分析仪进行粒度分布测试同时截取的颗粒照片。通过专门的软件可以显示照片中每一颗粒的相关信息(如粒径、球形度等)。可以看出，照片是颗粒通过光区时形成阴影照片，图中的黑点与样品颗粒一一对应，通过照片可以对颗粒的外形有一个直观的认识，但由于照片缺乏立体感无法获得颗粒表面的相关信息。 图33CAMSIZER 测得的聚丙烯颗粒形貌 Fig.33Image of polypropylene particles taken by CAMSIZER 3 结论 通过 CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪在聚丙烯粉料测试中的应用，可得出如下结论： 1)采用 CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪进行聚丙烯粉料粒度分布测试，测试结果重复性好，自动化程度高，测试速度快，与筛分法比较，工作量大大降低； 2)CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪在进行粒度分布测试的同时，可获得每一颗粒的球形度数据； 3)通过 CAMSIZER 数字成像颗粒分析仪的颗粒照片，可对颗粒的形状有简单直观的了解，但要获得颗粒表面的相关信息需要借助其他分析测试手段。 ( 参考文献(References)： ) ( [1]洪定一.聚丙烯——原理、工艺与技术[M].北京：中国石化出版社， 2002：285-297 ) ( [2]李文凯，吴玉新，黄志民，等.激光粒度分析和筛分法测粒径分布的 比较[.中国粉体技术，2007，13(5)：10-13 ) ( [3]徐怀洲，陈军.关于激光粒度仪测试报告的解析[J中国水泥，2007 (3)：90-92 ) ( [4]易江林，郭艳，金涌，等.聚丙烯颗粒密相脉冲气力输送影响因素实 验研究[].化学工程，1998，26(3)：25-28 ) ( [5]杨宝柱，江炜，王靖岱，等.气相流化床聚乙烯颗粒粒径分布模型的研究[J].高校化学工程学报，2005，19(4)：461-467 )