塑料 高分子中成核剂的微波辅助萃取与衍生检测方案(微波萃取仪)

塑料材料中成核剂的微波辅助萃取与衍生 相关领域：材料科学、高分子化学、工业和学术研究 开发具有最佳性能的塑料材料，即食品和药品包装，需要适当的分析方法来控制添加剂的水平，如成核剂和澄清剂(NCA)。这些添加剂必须从聚合材料中适当提取。并通过衍生化制备用于随后的 GC/MS 分析。 1 简介 化合物分析是塑料工业中检测制造过程中添加的成分和进行质量控制的一个重要课题。聚烯烃和聚丙烯一样，结晶速度很慢，形成球状物，这是最终产品不透明的原因。山梨醇基 NCA是生产具有澄清作用的塑料材料的典型添加剂。这些添加剂经衍生化后可用 GC/MS分析。 微波辅助萃取(MAE)已被描述为从相应基质中分离有机化合物的有效方法。 在此，我们描述了在相应的 GC/MS分析之前，MAE 与微波辅助衍生化(MAD)联合用于NCA样品制备的效果。 2实验 实验是在使用两个不同转子(4x24MG5 和 4x20MGC)的Multiwave PRO-SOLV 反应器中进行的(图1)。 图1：带有 4x20MGC 转子的 Multiwave PRO SOLV 33 实验 3.1 两步法 1) MAE：将 THF中聚合物与内标物(三苯基苯)的混合物在135℃下萃取 25 min。 2)衍生化：将吡啶和硅基化试剂(BSTFA：TMCS)添加到MAE 步骤中的过滤澄清溶液中。衍生化在150℃下进行 10 min。 3.2 一步法 在实验设计过程中，聚合物的重量和总体积保持不变。吡啶和硅烷化试剂的量在 50~250uL 之间变化。时间和温度分别在10~30 min 和120~150C之间进行优化. 4 结果 一步法和微波辅助萃取两步法(135°℃和25 min)的最佳温度和反应时间是相同的。重复性和再现性也具有可比性，并且在常规应用的可接受范围内。 重复性(%) 再现性(%) 两步法 0.19-6.05 2.02-6.73 一步法 0.05-3.23 5.88-9.89 表1：精密测量 所用设备的一个重要特点是转子 4x20 MGC和转子4x24 MG5 的 SiC板强烈吸收微波辐射。这样就可以有效地加热像 THF 这样的微波吸收性差的溶剂。因此，井板各部位的温度是相同的。 利用已知 NCA 含量的真实样品对两种回收方法进行了比较。下表显示了 NCAS Millad 3988 和 Millad NX8000的结果。 分析 回收 Two-step One-step Millad 3988 104.2 102.8 Millad NX 8000 95.8 93.4 表2：NCAs 回收 值得注意的是，可以在 Mutiwave PRO SOLV 同一小瓶中使用井板20MGC(见图2)提取和衍生溶剂中的聚合物以及随后的分析，这一优点节省了时间，并且可以避免不希望的样品损失和可能的污染。 图2：井板20MGC 5 结论 微波辅助提取山梨醇类成核澄清剂，并成功地将其用于山梨醇类成核澄清剂的微波辅助提取和微波辅助衍生。 过程分两步进行，一步进行，在两种情况下获得相似和可重复的结果。 利用 SiC 管板，可以快速均匀地加热含有 THF(一种低吸收微波的溶剂)的反应小瓶。此外，小瓶可直接用于相应的分析。 ( 6 参考 文献 ) ( ' L . Sternbauer， I. Hintersteiner， W. Buchberger， A.Standler， E. Marosits， Polym. Test. 2013， 32，901 ) ( L. Sternbauer， J . Dieplinger，W. Buchberger，E. Marosits， Talanta 2014，128，63 ) DAN-Bwww.anton-paar.com 化合物分析是塑料工业中检测制造过程中添加的成分和进行质量控制的一个重要课题。聚烯烃和聚丙烯一样，结晶速度很慢，形成球状物，这是最终产品不透明的原因。山梨醇基NCA是生产具有澄清作用的塑料材料的典型添加剂。这些添加剂经衍生化后可用GC/MS分析。微波辅助萃取(MAE)已被描述为从相应基质中分离有机化合物的有效方法。在此，我们描述了在相应的GC/MS分析之前，MAE与微波辅助衍生化(MAD)联合用于NCA样品制备的效果。