类金刚石涂层（DLC）中力学测量检测方案(纳米压痕仪)

32008 49 硬质涂层的特性第1部分： DLC 涂层相关产品： PVD/CVD、汽车工业、低摩擦涂层、装饰涂层 类金刚石(DLC)涂层是一类特殊的硬质涂层，常用于汽车工业中的低摩擦应用(活塞环)或工具工业(立铣刀、钻头或模具)。DLC 涂层还可以减少磨损和磨损。本应用报告展示了压痕、划痕和摩擦学在此类涂层完整表征中的应用。 1 简介 类金刚石涂层(DLC)是目前改善许多零部件机械摩擦和摩擦学性能最常用的涂层之一[1，2]。类金刚石碳项包括不同类型的涂层或薄膜，其结构由非晶碳形成数据链路控制器的主要类型有 无氢类金刚石(通常称为a-C)， 四面体非晶碳(ta-C)， ● 氢化四面体非晶碳(ta-C：H)。 作为 DLC 涂层的一部分，还包括含有少量参杂剂(如金属)的非晶碳膜。 DLC 涂层通常采用物理气相沉积(PVD)或化学气相沉积(CVD)的方法沉积，有时采用等离子体增强(PECVD) 的方法沉积。DLC朝膜的典型厚度在几个微米的范围内，尽管有些 DLC 薄膜可以薄到几十纳米[3]。本应用报告总结了使用压痕、划痕、摩擦学和涂层厚度测量来完整表征 DLC 涂层的机械性能、附着力和厚度。 1.1硬度和弹性模量：压痕 Anton-Paar 台式纳米压痕仪(TTX-NHT3)是为则试TiN、AlTiN、 CrN 或 DLC 等硬质薄膜而研制的。TTX-NHT3 是表征 DLC 薄膜硬度和弹性模量的良好工具，可用于研究和质量控制。除了硬度和弹性模量外， TTX-NHT3 还可以计算弹塑性功。所有这些结果都是根据 ISO 14577标准自动计算的。图1显示了使用TTX-NHT3 在金属基底上沉积 2 um 厚 DLC 涂层的样品上获得的压痕载荷-压痕深度曲线。 推荐试验参数： TTX-NHT3(力范围0.1至500mN) 伯克维奇压头 Fmax 2mN至100 mN 加载速率4至200 mN/min 在 Fmax 保持：5s 在NHT3 中， top参考的最大优点不仅是其优越的热稳定性，而且还可以保护金刚石压头免受损坏。因此， NHT3完全适用于质量控制中的常规测量或大学课程。 图1-2um 厚DLC涂层的典型压痕曲线(最大载荷25 mN，Berkovich压头) 压痕参数必须根据涂层厚度、表面粗糙度和硬度进行调整。建议压痕深度不超过涂层厚度的10%(可以使用我们合作伙伴的软件提供更详细的压痕条件分析)。同时，压痕深度应至少比表面粗糙度(Ra)高20倍。在实践中，有时需要进行折衷；更高的数据分散性必须通过矩阵中更多的自动测量来补偿。 图2-安东帕尔桌面纳米压痕测试仪 (TTX-NHT3) 2涂层附着力：划痕试验 划痕技术用于测定组件或基板与表面涂层的粘附性。 该方法专门用于测试硬质涂层的附着力，因此 DLC 涂 层是划痕测试技术的主要应用之一。涂层的附着力是 通过临界载荷来确定的，临界载荷被定义为对应于涂 层-基底系统的第一、第二或第三类失效的法向力。 划痕试验既可用于质量控制，也可用于研究目的。安东帕尔划痕测试仪提供了记录同步全景图像的专利功能。全景特征包括记录整个划痕轨迹的图像及其与记录信号的同步。这项专利功能允许快速有效地比较不同样品上的划痕，即使在测试样品不再存在之后。除了更可靠的粘附分析外，全景特征是一个很好的工具，可以用来存档划痕结果。 安东帕尔划痕测试仪的另一个重要特点是能够通过扫描前和扫描后程序测量真实的穿透深度。知道真正的穿透深度，就可以很快看出划痕测试是否已经穿过涂层的整个厚度，从而判断是否发生了分层。 图3和图4显示了 DLC 涂层附着力测试的典型结果。 Revetest划痕测试仪的建议参数为： 直径200m的金刚石洛氏压头 渐进载荷划痕模式 ● 刮痕长度2 mm 擦伤载荷0.5N-60 N。 加载速率300 N/min 图3-典型划痕记录(2um厚金属 DLC 涂层上的穿透深度、残余深度、声发射、摩擦系数和法向力) 图 4-DLC涂层划痕全景图 图 5-DLC 涂层上临界载荷区域的图像：a)第一临界载荷 Lc1-侧裂纹，b)第二临界载荷Lc2-部分分层，c)第三临界载荷Lc3-完全分层。 图6-带显微镜的 RST3 划痕测试仪，用于硬质涂层的附着力测试 Anton Paar RST3划痕测试仪是一个强大的仪器，最大负载为200 N， 专用于测试 DLC 和其他类型的硬质涂层。它是成功的 RST 划痕测试仪的后继产品，RST 划痕测试仪被公认为硬质涂层附着力测试的标准仪器。 3摩擦磨损系数：摩擦学 销-盘摩擦仪等摩擦学装置决定了滑动接触过程中两个表面的摩擦磨损。了解摩擦系数(CoF)对 DLC薄膜生产的质量控制或开发具有定制摩擦系数的新型 DLC 涂层具有重要意义。使用摩擦仪，可以在不同条件下(载荷、环境、滑动速度、试验时间、温度等)轻松测量摩擦系数。如果耐磨性和磨损率很重要，，可以使用轮廓仪分析摩擦试验过程中产生的磨损轨迹轮廓。一旦知道磨损轨道的横截面积，就可以计算出材料的磨损率。 Anton-Paar 摩擦仪能够在各种明确的条件下快速有效地测定摩擦学性能。因此，在测试 DLC 涂层的摩擦性能时，它们是必不可少的。除了 CoF 和磨损率的测定外，摩擦学实验还可用于确定涂层在给定条件下的使用寿命：在失效时刻和失效后， CoF 将发生变化，因为平衡体不是在 DLC 膜上滑动，而是在基底上滑动。基板上的台面之间的 CoF 通常不同于台面上的 DLC。在摩擦仪记录的 CoF随时间(距离) 图7显示了在金属基底上3um 厚的 DLC 涂层上进行摩擦学测量的示例。摩擦仪测试的推荐测量参数为： 旋转或往复模式下的摩擦仪 ● 线速度10 cm/s ● 正常载荷5N 距离1000m3 图7-摩擦系数与3pm厚 DLC 涂层上测量的距离的函数关系。在340°C下，使用线性往复模式下的摩擦仪上的450°C加热级进行测量 图8-300°C销盘试验后的磨损轨迹轮廓 图9-旋转模式下的安东帕尔摩擦仪。根据实际应用情况，该摩擦仪可以快速实现直线往复运动模式的改造 Anton-Paar 摩擦仪的最大优点是可以方便地从旋转模式转换到线性往复模式，以便尽可能地模拟给定的应用。也有许多附件，如液体容器，加热阶段和轮廓术磨损率的测定。 4涂层厚度：Calotest 对于许多类型的涂层，必须仔细考虑其厚度公差，因为它可能对最终应用产生灾难性影响。DLC 也不例外，它的厚度必须进行监测，因为更大的厚度往往导致高残余应力的产生，这可能导致涂层分层。 安东帕尔计程仪是一个简单但非常有效的装置，通过旋转已知直径的球来测量涂层的厚度，从而形成弹坑。它非常适合在制造过程中测量涂层厚度，因为它被认为是“非破坏性的”(通常只在样品上生成非常小的钙矾土)。 Anton Paar Calotest可以存储多达10个具有预定义测量参数的协议，这允许轻松测试各种生产部件。由于厚度在压痕和划痕参数中都起着重要的作用， Calotest 对于正确设置这些测试尤其有用。图10显示了钢衬底上DLC 涂层的弹坑示例。使用直径为40毫米的钢球，以400转/分的速度，持续15秒，完成钙矾石的制作。涂层的平均厚度(1.0um±0.07um)在连续三次测量 后自动计算。 图10-钢基体上1um厚 DLC 涂层上的 Calotest 图11-安东帕尔 Calotest 是一个紧凑但非常有效的非破坏性测量涂层厚度的工具 安东帕尔火山岩可以配备一个显微镜和视频软件，可以自动生成 PDF 格式的量量报告，包括火山口的图像以及计算出的火山层厚度。 5 摘要 本应用报告展示了 Anton-Paar 仪器对 DLC 涂层完整表征的能力。利用仪器压痕、划痕试验、摩擦学和厚度测量等方法对 DLC 涂层的力学性能进行全面的表征。Anton-Paar 台式纳米压痕试验机可用于硬度和弹性模量的测量，而 Revetest 划痕试验机通过渐进载荷划痕试验确定涂层的附着力。由于 DLC 涂层的摩擦性能在许多应用中都是至关重要的，因此摩擦仪的针-盘线性往复模式是测量 DLC 涂层摩擦系数、磨损率和寿命的必不可少的工具。Calotest 以非常快速和有效的方式测量 DLC 层的厚度，并为压痕和划痕测量提供关键信息。通过这四种测量方法， DLC 涂层可以在质量控制或开发过程中得到彻底的表征。 6 References ( [1] S.V.Hainsworth， N.J. Uhure， Diamond like carboncoatings for tribology： production techniques，characterisation methods and applications， Int. Mater.Rev. 52 (2007) 153-174. ) ( doi：10.1179/174328007X160272. ) ( [2] G. Dearnaley， J.H. Arps， Biomedical applicationsof diamond-like carbon ( D LC) co a tings： A r eview， Surf.Coat. Technol.200 (2005)2518-2524. ) ( [3] S. Miyake， W. Kurosaka， K. Oshimoto， Nanometrescale mechanical p roperties of extremely thin diamond- like carbon f ilms， T ribol. -Mater. Surf. Interfaces. 3 (2009)158-164. ) ( doi：10.1179/175158309X12586382418535. ) ( This application r eport was written by Jiri N ohava. ) Contact Anton Paar GmbH Tritec.application@anton-paar.com| WWW.anton-paar.com www. anton-paar. comGN-B GN-Bwww.anton-paar.com     类金刚石涂层（DLC）是目前改善许多零部件机械摩擦 和摩擦学性能最常用的涂层之一[1。类金刚石碳项 包括不同类型的涂层或薄膜，其结构由非晶碳形成。 数据链路控制器的主要类型有 • 无氢类金刚石（通常称为 a-C）， • 四面体非晶碳（ta-C）， • 氢化四面体非晶碳（ta-C:H）。 作为 DLC 涂层的一部分，还包括含有少量掺杂剂（如金属）的非晶碳膜。DLC 涂层通常采用物理气相沉积 （PVD）或化学气相沉积（CVD）的方法沉积，有时采 用等离子体增强（PECVD）的方法沉积。DLC 薄膜的典 型厚度在几个微米的范围内，尽管有些 DLC 薄膜可以 薄到几十纳米[3]。 本应用总结了使用安东帕压痕、划痕、摩擦学和涂层厚 度测量来完整表征 DLC 涂层的机械性能、附着力和厚度。