涂料中结构恢复检测方案(流变仪)

：：： Application Report 涂料的流变性能：采用 MCR 72 流变仪测量触变性能 涂料质量与随时间变化的流变特性直接相关，而后者可以通过3-段触变测试 (3ITT)进行测量。 关键字：3-段触变测试(3ITT)，流动特性， ISO 3219 结构恢复、表面流平和流动特性是涂料的关键质量特性。这些过程被称为“触变性能”，在很大程度上会影响用户对某种产品是给予正面还是负面评价。涂料的触变性能不能通过圆筒测量系统的流动曲线或者流杯(根据 DIN EN ISO2431标准)的流动粘度来评价。 要直接测量涂料在受到剪切应力之后的结构恢复情况，可采用3-段触变测试(3ITT)。该实验设备严格模拟涂覆过程，并通过三个测量段来模拟涂料在静止状态和涂覆过程中的特性以及涂覆后的结构恢复情况。 在本应用报告中，采用安东帕旋转流变仪MCR 72 来测定涂料的触变性能，实现质量控制。 2实验设备 2.1样品 针对两种不同的面漆测量，一种为水性漆，另一种为溶剂型漆。 2.2仪器 所有测量均按照 ISO 3219标准，并采用配有圆筒测量系统CC39 的安东帕 MCR 72 流变仪来进行。 ISO 3219 描述了圆筒的测量系统，并定义了测量杯内壁直径与测量转子直径的比值为1.0847。这可保证测量间隙的剪切条件符合工业标准要求，而不受测量系统尺寸的影响。该测量系统的温度由圆筒形帕尔贴温控设备 (C-PTD) 进行控制。因此，无需使用液体恒温器。 流变仪和温度完全由安东帕的 RheoCompassTM 软件进行控制。为了尽量降低清洁成本，也可以使用可抛型铝质测量杯。这些测量在25°℃条件下进行。该测试由三个测量段组成： 1.在0.1秒-1的低剪切速率下进行测量。由此确定材料在静止状态时的粘度。总共记录10个点，每个点的取点时间为5秒。 2.这是模拟涂料的涂覆过程。因此，对涂料以100秒-1的剪切速率进行剪切。共采集10个数据点，每个点的取点时间为1秒。对于低粘度样品，通常需要在最后时段以0秒1的剪切速率持续数秒，使样品在下一个周期开始之前暂时处于静止状态。这样可以防止可能因样品的惯性而产生干扰信号。 3.在0.1秒-1的低剪切速率下进行测量。由此确定样品重建其结构的速度。为了快速检测结构变化情况，可将测量点的取点时间设置为0.5秒。在此期间测量1000个点。 3结果与讨论 通过3-段触变测试 (3ITT) 评估结构恢复情况。 Fig. 1和Table 1 中的结果显示，在第一个静止阶段，溶剂型涂料的粘度高于水基涂料。第二个阶段的情况也是如此，这表明水性涂料的流动性更好并更易于涂覆。在第三个阶段中可以看到，水性涂料的结构恢复得更快并且几乎实现了完全再生。与之相比，溶剂型涂料则不能完全恢复原有结构。另一方面，水性涂料在涂覆后出现了较差的渗色情况，这种情况可能影响涂料的均匀性。溶剂型涂料的结构再生速度较慢，所需流平时间较长。 在实际应用中，通常使用已知涂料作为参考样品，与未知样品的特性进行比较，并可通过使用流变添加剂来优化其性能。 Table 1：10秒和60秒后的样品结构恢复百分比 样品 10秒后的结构恢复 60秒后的结构恢复 水性 83.6% 96.6% 溶剂型 29.2% 65.2% Water based coating CC39 SN15647 n Recovery [10 s] Delta=83.6% after t=10 s n Recovery [60 s] Delta=96.6% after t=60 s Solvent based coating CC39 SN15647 一 n Recovery [10 s] Delta=29.2% aftert=10 s Recovery [60 s] Delta=65.2% after t=60 s n Fig.1 对水性(WB)和溶剂型 (LB)面漆进行3-段触变测试 (3ITT)，并评估在10秒和60秒后相对于第1阶段的结构恢复百分比情况。 4 总结 联系方式：奥地利安东帕有限公司 3-段触变测试能够在数分钟内评估涂料在其预期应用中的性能。在该测试中，样品涂覆期间以及随后的样品结构恢复期间测量粘度的时程。如测量结果所示，旋转流变仪MCR 72 非常适合进行本测试。 AH-Awww.anton-paar.com 直接测量涂料在受到剪切应力之后的结构恢复情况，可采用 3-段触变测试 (3ITT)。该实验设备严格模拟涂覆过程， 并通过三个测量段来模拟涂料在静止状态和涂覆过程中的特性以及涂覆后的结构恢复情况。