发胶中流变性检测方案(流变仪)

...Application Report 发胶：用MCR 72 测量粘度和屈服点 屈服点和粘度是确定发胶的感知体积和质量的指标。在本报告中，采用MCR 72流变仪来测定屈服点和粘度。 关键字：屈服点，流动曲线，凝胶， Herschel-Bulkley，Casson，A，KISO 3219 1 引言 头发对我们来说非常重要：它不仅是美丽和个性的表现，也可以体现出与某种文化或团体的联系。现代的发胶必须满足多种要求，例如强大的定型能力、持久性、防潮性、不会粘手等特性。 Gel：((凝胶)一词是“gelatine”的缩写，它们具有相同的拉丁词根“jelly”(增稠的果汁或肉汁)。凝胶是由至少一种固相和一种液相物质组成的精细分散系统。两相物质彼此分散，形成一种三维网络结构。 凝胶既非油之类的液体，也非橡胶球之类的固体，稠度介于液体和固体之间。凝胶可用作软膏、面霜的支撑材料或作为固定发型的发胶。在化妆品中，通常采用琼脂糖、瓜尔胶和海藻酸钠来制作凝胶。 本报告描述了一种用于评估化妆品发胶流变性的方法。屈服点和粘度影响生产(输送、填充)过程中成分的加工性能和最终产品，也影响使用性能的一致性(凝胶特性)。 2 实验设备 所有测量均按照 ISO 3219标准，采用配有圆筒测量系统CC27 的安东帕 MCR 72 进行。 ISO 3219 描述了圆筒的测量系统，并定义了测量杯内壁直径与测量转子直径的比值为1.0847。这可保证测量间隙的剪切样品符合工业标准要求，而不受测量系统尺寸和制造商等因素的影响。 该测量系统通过安装在仪器中的控温系统 C-TPD 进行温度控制。测量系统的温度可采用 RheoCompass TM 软件进行控制。通过定义的温度曲线可选择进一步研究凝胶的温度敏感性，例如以2°C/分钟的升温速率从5°℃逐渐升温至40℃，5秒-1的恒定剪切速率进行测试。 2.1测试条件 测量曲线包括两个测量段： 测量段1：温度控制和预剪切时间为60秒。在高温或低温下，建议温度平衡至少持续3分钟。当结果似乎难以再现时，以2秒-1的剪切速率进行同步(预)剪切也可能有用。在第1个测量段间不记录测量点。 测量段2：渐变剪切速率从0.1秒-1至100秒-1，对数变化，，一共21个测量点，取点时间从10秒至1秒对数变化。 在从0.1秒-1至100秒-1的范围内，采用回归法分析屈服点。该测量通过 RheoCompass TM 软件进行手动控制。 3 结果与讨论 为了更好地说明剪切速率对粘度的影响，使用“插值单点”(Table 1) 分析方法来计算以下粘度值。 Table 1：粘度值的插值 剪切速率[s1] 粘度 [Pa s] 1 68 10 14 50 6 100 4 从 Table 1中可以看出，发胶具有明显的剪切变稀特性(即粘度随剪切速率的增加而降低)。在小剪切速率范围内，粘度变化大于在极高剪切速率 (Fig.1)时的值。 Fig.1采用插值法在粘度曲线上计算粘度值 当发胶几乎处于静止状态时(即当试管上下翻转时或涂抹发胶后)，其流动特性可通过回归法来确定。这通常称为样品的屈服点。有屈服点的样品具有基于化学和物理相互作用的内部结构。这意味着该材料在小载荷下的特性与固体材料相似。随着载荷的增加并超过屈服点，该内部结构破裂，材料随之开始流动。流动点的值与确定方法密切相关。 在本报告中，采用按照 Herschel-Bulkley 和 Casson 模型进行拟合计算屈服点 (Fig.2)， 得到两个不同的结果(Table 2)。 在每个模型中，均在0.1秒-1至100秒-1范围内计算屈服点。 Table 2：采用两种不同的回归模型得到的屈服点值 屈服点 Casson Herschel-Bulkley to [Pa] 9.3 34.2 回归方程 1/p=to+b.x1/p| y=to+b.x" 结果显示，屈服点与确定方法关系密切。 Fig.2 采用两种不同的回归模型得到的发胶流动曲线。 3.1客户的看法 具有高屈服点或强凝胶特性的发胶会使客户感觉到“量更多”且质量更好。 屈服点和粘度的相互作用对发胶的粘性具有直接影响。屈服点和粘度的最佳取值范围，只能通过利用良好样品和较差样品的参考测量值来确定。这些参考值可在RheoCompass TM 软件中用作实施产品控制的限值。 4 总结 测试显示，配备 ISO 3219 标准测量系统 CC27 的 MCR 72流变仪系统对于发胶特性的表征非常有用。除了测量流动曲线和粘度曲线外，它还能计算屈服点(例如使用Herschel-Bulkley 模型)。 联系方式：奥地利安东帕有限公司 电话：+49 711 720 91 600 AH-Awww.anton-paar.com 本报告描述了一种用于评估化妆品发胶流变性的方法。屈服点和粘度影响生产（输送、填充）过程中成分的加工性能和最终产品，也影响使用性能的一致性（凝胶特性）。