化妆品中重金属检测方案(微波消解仪)

MultiWave 5000 微波消解化妆品应用报告 Das ist ein Titel der auch über zwei Zeilen verlaufen kann Das ist ein Untertitel der nur eine Zeile haben sollte www.anton-paar.com | Created by Ge, Michelle 13.03.20 | 11357021_MultiWave PRO 微波消解应用报告.docx page 1 of 3 电话：400-820-2259 3 www.anton-paar.com 公司简介 安东帕（Anton Paar）公司1973年推出了世界上第一台全自动湿法消解仪，自1989年开始生产微波消解仪，至今已有30多年的历史。仪器无论在安全角度，消解处理数量，消解效果，仪器拓展功能都处于世界首位。 安东帕Anton Paar公司在样品前处理部分主要仪器型号有MultiWave GO，MultiWave 5000，MultiWave 7000，同时还提供 HPA-S 高温高压密封灰化消解装置，该仪器符合ASTM C1234前处理国际标准方法。是您极难消解样品的理想伙伴。 如此多的仪器型号不仅可以满足最为常见的消解功能，还可以满足各种特殊应用，微波萃取（有机污染物分析），微波蛋白水解（氨基酸分析），微波氧燃烧（卤素，硫、磷离子分析），微波紫外消解（水样消解方法）。仪器扩展性强，仪器模块化设计将后期升级特殊应用变得尤为轻松，只需更换相应转子即可。对于以后的研究和拓展提供了很大的空间，适合学校和科研部门使用。尤其在微波氧燃烧（卤素，硫、磷离子分析），微波紫外消解（水样消解方法）更是安东帕独有的功能。 仪器性能 安全性能考虑：安东帕Multiwave 5000在安全设计上采用最严格的标准，唯一通过北美ETL和欧盟GS微波实验设备双安全认证的产品，为许多国际石油化工企业唯一允许在生产区使用的防爆微波实验仪器。 采用专利无线温度压力传感器测试技术，能够监控显示消解罐内部温度，内部压力，升压速率，消解罐外部温度，全罐压力控制系统5个安全指标，是全球唯一能够控制这么多安全控制指标的厂家； 安东帕微波消解是处理样品量最多的，高通量同时处理41个，超高压同时处理8个，都是世界上处理量最大的； 安东帕同时具有HVT 智能控压技术， 独有的消解管外壁自带多条冷却气道设计，冷却气道数量≥10。 快递冷却，操作方便。 安东帕作为二维双磁控管的发明者，掌控着世界上最好的微波技术，功率使用最低，微波均匀性最好，因此可以处理大批量的样品，又能保证每个样品的消解效果； 专利的负压冷却系统，15分钟快速冷却到70 °C以下，达到快速操作的目的； Multiwave 5000是安东帕公司的第三代微波样品制备系统，由于在消解效果和元素回收率上表现出色，为美国标准所NIST和欧盟标物ERM体系，中国国家标物中心的认证工作专用仪器。 售后服务 安东帕公司是进口微波消解仪中唯一一家在国内设立厂家办事处，为用户提供专业的售后服务和技术支持。在国内有原厂奥地利工程师常驻中国。 实验部分 仪器及实验设备 Multiwave 5000微波消解仪、8XF100、20SVT50、超纯水机、5mL 微量移液器。 试剂 硝酸(GR，阿拉丁)、双氧水(GR，阿拉丁) 样品 从左到右依次为氧化铁黄、氧化铁红、高岭土 图 1: 消解样品 消解步骤 称取样品0.300 mg，移取5ml硝酸消，1mL双氧水与解罐中，分别用8XF100和20SVT转子微波消解； 按以下程序消解样品。 步骤 功率 [W] 爬坡 [min] 保持 [min] 风扇 1 700 20 35 1 2 0 -- -- 3 表 1: 升温程序，4位 步骤 温度 [℃] 爬坡 [min] 保持 [min] 风扇 1 240 30 40 1 2 70 -- -- 3 平行性测试为样品RB275进行18个样品平行。程序与方法按照之前的消解方法。 结果 消解之后，溶液呈浑浊状态。按照化妆品安全技术指导规范2015版，进行离心后测试。测试结果见附录。 结论 从结果中看使用某40位进行消解后，某些元素回收率偏低。尤其是铅，并且出现了不稳定的情况。41HVT50也可能会出现这种情况。主要是由于高通量转子的消解温度不高导致的。但是由于国家化妆品安全指导规范中的要求为180oC，因此该数据也满足测试要求，同样的问题也会在口红，粉饼等沉淀物较多的样品中出现。因此为了元素回收率能够得到保障。建议使用20SVT，8NXF100和MW7000进行消解。 操作工程师签名： 张文辉/18121296368 消解仪器 温度 重金属检测元素(ppm） Pb Cd Sb Co Cr Hg As Ni Se Nd Cu Ba Zn RB275 某40 180 4.4 <0.1 <0.1 8.4 70.8 <0.1 0.7 21.4 <0.1 0.14 7.2 33.4 23 5 / / / / / / / / / / / / 6.2 / / / / / / / / / / / / 7.0 / / / / / / / / / / / / 5.0 / / / / / / / / / / / / 8XF* 240 11.3 <0.1 <1 8.8 54.2 <0.1 0.6 21.5 <0.1 0.2 10.4 268 43 8XF* 240 11.1 / / / / / / / / / / 261 / 20SVT 240 9.9 <0.1 <0.1 10.6 68.4 <0.1 0.9 24.7 <0.1 0.19 9.8 232 41.9 8XF 240 9.3 0.12 <0.1 10.4 65.8 <0.1 1 23.7 <0.1 0.15 9.8 279 40.7 RP006 某40 180 13.4 <0.1 <0.1 0.6 1.5 <0.1 4.7 1.2 2.6 15 8.9 206 8.4 8XF* 240 15.2 <0.1 <1 2.1 3 <0.1 6.8 4.2 3.4 23 29.6 160 26.7 20SVT 240 13.3 <0.1 0.4 2.2 3.3 <0.1 5.3 5.8 1.6 23.5 25.5 150 18.6 RC004 某40 180 0.2 <0.1 <0.1 13 5.8 <0.1 0.3 14 <0.1 <0.1 2.1 <0.1 21.1 8XF* 220 0.2 <0.1 <1 11.2 <1 <0.1 0.1 12.8 <0.1 <0.1 2.4 <0.5 16.1 20SVT 240 0.21 <0.1 <0.1 13.8 5.3 <0.1 0.39 15 <0.1 0.16 2 <0.1 14.5 平行性 样品元素 Cr Co Ni Cu Zn As Cd Ba Nd Hg Pb AVG（ppm） 57.19 9.47 20.06 7.82 46.58 1.01 0.06 245.96 0.14 0.02 10.21 RSD% 3.60 8.74 4.34 6.19 6.16 17.14 23.00 2.96 4.30 107.79 3.69 注，*为Its提供，其他数据由客户创X公司提供。 从结果中看使用某40位进行消解后，某些元素回收率偏低。尤其是铅，并且出现了不稳定的情况。41HVT50也可能会出现这种情况。主要是由于高通量转子的消解温度不高导致的。但是由于国家化妆品安全指导规范中的要求为180oC，因此该数据也满足测试要求，同样的问题也会在口红，粉饼等沉淀物较多的样品中出现。因此为了元素回收率能够得到保障。建议使用20SVT，8NXF100和MW7000进行消解。