猪肉中喹乙醇残留量检测方案

Guaranteed Product Quality应用编号：AF10035 Agela Technologies 猪肉中喹乙醇残留量检测 LC-MS/MS法 喹乙醇(Olaquindox)又称喹醇胺醇，是一种化学合成抗菌促生长剂。因其具有广谱抗菌效果和促生长作用，作为饲料添加剂被广泛用于畜禽及水产品的养殖。大量生物毒性试验研究表明，喹乙醇可在动物体内形成残留，具有明显的蓄积毒性和DNA显性损伤等毒副作用。基于可能对人体健康造成危害，欧盟委员会2788/98决议规定禁止喹乙醇的使用。国内也对喹乙醇的使用量做了限制，并且为了加强对喹乙醇的监控，先后制定了出口肉、动物饲料中喹乙醇的检测方法。目前，对于饲料、肉类以及水产品等食品中喹乙醇的检测方法主要是液相色谱法，检出限都比较高，无法满足国际贸易的要求。随着液质联用技术发展日趋成熟，，该方法被越来越多地应用于动物源性食品中禁用药物的检测。本文针对肉类中的喹乙醇残留，建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的检测方法。检测结果表明本方法操作简单，回收率高，检测限低，定性可靠，定量准确，能满足对喹乙醇的检测要求。 1.样品制备 称取5.0g(精确到0.1g)粉碎好的样品，置于50mL离心管中，加入10 mL水，涡旋混匀，放入60℃恒温水浴中振荡提取15 min， 取出冷却至室温，4000 rpm离心10 min移取提取液至另一个离心管中。按上述方法重复一次，合；并提取液混匀精确取2mL提取液，加入1mL乙腈混匀后，8000 rpm离心10 min， 取清液加入3 mL正己烷，混匀后，下层清液过0.22 um滤膜，滤液供高效夜相色谱-串联质谱仪测定。 2.检测方法 2.1色谱条件 色谱柱： Venusil"MP C18， 2.1×50mm， 2.5 um， 100A； 流动相：A相-0.1%甲酸水，B相-0.1%甲酸乙腈 柱沿温：35℃； 进样量：5uL； 梯度洗脱：见表1 表1液相色谱梯度洗脱条件 时间(min) 流速(mL/min) A/% B/% 0.00 0.5 98.0 2.0 1.50 0.5 98.0 2.0 3.50 0.5 60.0 40.0 4.00 0.5 10.0 90.0 5.00 0.5 10.0 90.0 5.01 0.5 98.0 2.0 7.00 0.5 98.0 2.0 2.2质谱条件 离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描； 电喷雾电压：5500V； 雾化气压力：55 psi； 气帘气压力：13 psi； 辅助气压力：55 psi； 离子源温度：600℃； 采集方式：多反应监测(MRM)； Q1、Q3均为单位分辨率，质谱参数(见表2) 表2喹乙醇的质谱参数 化合物 Q1 Q3 CE/V 喹乙醇 (Olaquindox) 264.3 212.0 31 221.1 18 3.实验结果 由表3可知，采用液相色谱-串联质谱法检测喹乙醇，加标量为100ug/kg，回收率大于85%， RSD值小于5%，能够满足检测要求。由图1可看出VenusilMP C18色谱柱对喹乙醇有良好的保留作用，且峰形良好。 表3喹乙醇加标回收实验结果(n=3) 物质名称 加标量/(ug/kg) 处理加标回收率/% RSD/% RT/min 喹乙醇 (Olaquindox) 100 89.84 3.41 2.91 图1喹乙醇样品加标100 pg/kg液相色谱/串联质谱质量色谱图 结论： 本实验建立了动物源性食品中喹乙醇残留的LC-MS/MS检测方法，并对猪肉中喹乙醇的残留量进行了测定。对于加标量为100 ug/kg的样品进行了检测，回收率在85%~100%之间，符合检测要求，能够用于动物源性食品中的喹乙醇残留量的测定。 产品名称 规格包装 订货号 VenusilMP C18 2.5um，100A，2.1×50mm VA920502-0 保护柱套 适用于4.6×10mm和2.1×10mm SH-100 直联式保护柱芯 2.5um，100A，2.1×10mm VA920102-0S 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写 32×11.6mm，100/pk 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 9mm中心孔蓝盖，红色橡胶/ 米色PTFE隔垫.45. Shore A1.0mm，100/pk 0915-1819 针式过滤器(Nylon) 13mm，0.22um，200/pk AS021320 一次性注射器 2mL两件式无针头，100/pk LZSQ-2ML 乙腈UV级 4L/瓶，色谱屯 015-4 正己烷HPLC 4L/瓶，色谱纯 AH216-4 本手册所有应用均可在博纳艾杰尔官方网站以应用编号搜索下载! www.agela.com.cn—