大豆色拉油中碘值检测方案(自动电位滴定)

1实验目的 学习和掌握动植物油脂中碘值的测定方法。 了解自动电位滴定仪的基本原理及操作要点。 ● 掌握等当点滴定的原理和方法参数的设置。 2安全事项 本实验涉及的试剂可能对人体有害，请遵守实验室操作安全规范。 请在实验过程中注意个人防护，穿实验服，戴手套、口罩和护目镜。 实验完成后，请收集本实验产生的废液，并妥善处理，保护环境。 3背景资料 植物油主要成分是由脂肪酸和甘油化合而成的天然高分子化合物。 碘值(lodine Value； 或 lodine Number) 指 100g物质中所能吸收(或加成)碘的克数，是表示有机化合物中不饱和程度的一种指标。碘值主要用于油脂、脂肪酸、蜡及聚酯类等物质的测定。 碘值是鉴别脂肪的一个重要参数，可用以判断脂肪所含脂肪酸的不饱和程度。油脂的碘值越高，说明其中含的不饱和脂肪酸的含量就越高，对人体健康就越有利。因为不饱和脂肪酸是构成人体内脂肪的一种脂肪酸，是人体不可缺少的脂肪酸。不饱和脂肪酸含量多是评价食用油营养水平的重要依据。豆油、玉米油、葵花籽油中，不饱和脂肪酸较高。 碘值低，不饱和脂肪酸含量少，油脂的熔点也高，常温接近固体，人体难以吸收。当人体从膳食中摄入的不饱和脂肪酸长期不足时，血中低密度脂蛋白和低密度胆固醇将增加，，可能产生动脉粥样硬化，将诱发心脑血管病。因此，，食用油需规定一定的碘值范围。药典规定注射用油的碘值为 79-128。。E日常膳食中，陆地动物脂肪的碘值在80以下，海洋动物油脂的碘值在100以上。 4实验原理 《GB/T 5532-2008动植物油脂碘值的测定》中：在溶剂中溶解试样，加入韦氏(WijS)试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。采用电位滴定法确定终点。 大豆油中碘值的结果用100g油脂吸收碘的克数表示，单位为 g/100g。 5仪器和试剂 仪器和用品：-ET38电位滴定仪、20 mL 滴定管及EM40-BNC氧化还原滴定电极-分析天平 (0.01mg)-150mL 离璃烧杯、表面皿-50mL量筒、环己烷和冰乙酸溶剂洗瓶、去离子水洗瓶等 试剂：-按 GB/T 601 配制的 0.1mol/L 硫代硫酸钠 Na2S2O3标准滴定溶液 -加热干燥至恒量的基准物碘酸钾(KIO3)或基准物重铬酸钾(KCr2O7) -碘化钾溶液：100g/L -硫酸溶液(1+8) -溶剂：环己烷和冰乙酸按等体积混合 -韦氏(Wijs)试剂：含一氯化碘的乙酸溶液，其中I/CI之比应控制在1.10±0.1-符合 GB/T 6682标准三级及三级以上要求的实验室用水 6实验准备 6.1准备试样 易滴系列滴定仪――荣格技术创新奖 标准要求混合溶剂和韦氏(Wijs)试剂后，4需要放置中在暗处1小时，甚至2小时。因此，必须在实验开始就准备试样。 6.1.1 空白实验的样品准备 - 在150 mL 玻璃烧杯中，加入20ml 环己烷和冰乙酸混合溶剂和25mL 韦氏(Wijs)试剂，混匀后盖上表面皿，放置在暗处1小时。 6.1.2大豆油的样品准备 称取约0.2g大豆油到标有不同编号的150 mL 玻璃烧杯中，精确到0.001g，记录样品重量和对应的编号。 -加入20ml 环己烷和冰乙酸混合溶剂和25mL 韦氏(Wijs)试剂，混匀后盖上表面皿，放置在暗处1小时。 6.2配制 0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定溶液(注：如果已配制和标定，请忽略6.1和6.2) 6.2.1按 GB/T 601 配制0.1 mol/L 硫代硫酸钠 (Na2S2O3)标准滴定溶液 6.2.2将ET38滴定管中充满配制的硫代硫酸钠标准滴定溶液 -将硫代硫酸钠标准滴定溶液装入 ET38滴定管的试剂瓶中，将绿色接头的馈液管插入废液杯中。 -如下图所示，点击主界面中[滴定管]，点击“+”或“-”设置[冲洗]的[循环次数]为3后，点击()开始自动充填。 6.3用基准物碘酸钾(KIO3)标定硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度 -耳取相当于消耗6mL - 18mL滴定剂的基准物碘酸钾到150 mL玻璃烧杯中，加入50mL 去离子水使之溶解。 -加入2g碘化钾及 20ml硫酸溶液，盖上表面皿后放置在暗处10 min. -用水冲洗表面皿底部和烧杯壁(即冲洗挥发的碘)到溶液中，加干净的磁力搅拌子后放滴定台上。 -冲洗干净 EM40电极，并打开电极加液帽，插入馈液管和EM40 电极。 -如下图所示，点击ET38主界面的[滴定剂]，设置滴定剂为 Na2S2O3，输入[期望浓度]为0.1。再点击[浓度测定]：滴定溶液的实际浓度用[期望浓度]*[滴定度]来表示。 -选择[基准物]为碘酸钾(系统内置[分子量]为214)，根据基准物碘酸钾标签上标示的含量设置[纯度]的数值。 (设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计分析；设置[报告]为[简短报告]， USB-P25 打印机将自动打印报告)点击ET38 界面上OF开始标定。 -三当前样品滴定自动结束后，用去离子水冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子。放置下一个样品后，点击击 继续。仪器自动计算和保存实际浓度。 任何参数设置方面的疑难困惑，请点击屏幕右上角的 在线帮助。 6.4空白实验测定溶剂的空白值 -点击ET38屏幕上的(心◎开始。仪器将自动保存溶剂的空白值。 6.5根据 GB/T 5532-2008，设置大豆油样品中碘值的分析方法 同上图所示，点击ET38主界面的[滴定分析]：如下图所示的[滴定类型]中选择[减空白的样品分析]；[滴定参数]选择[正常滴定]。 - 确认[输入样品的量]中是[不同重量]；[计算]中选择[g/100g]；[分子量]输入126.9。(设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计分析；设置[报告]为[简短报告]， USB-P25打印机将自动打印报告)。点击①确认设置。 7实验步骤 7.1从暗处按编号顺序取达到规定反应时间的空白试样，用水冲洗表面皿底部和烧杯壁(即冲洗挥发的碘)到溶液中 7.2加入20 mL碘化钾溶液，加干净的磁力搅拌子后放滴定台上。 7.3冲洗干净EM40 电极，并打开电极的加液帽，插入馈液管和EM40 电极(注：如果前面的操作已经完成此步，则不需要再次重复操作)。 7.4如下图所示，按住 ET38 主界面的[滴定分析]约3秒，弹出[样品的量]界面，输入试样重量后，仪器自动启动搅拌和滴定分析。 -仪器ET38将自动判断滴定的终点、自动计算结果，并将结果显示在屏幕上和保存在主机中。同时，如果连接了 USB-P25打印机，结果将自动打印输出；如果连接了 EasyDirect软件，结果也将自动保存到电脑系统中。 7.5当前样品滴定自动结束后，先用环己烷和冰乙酸溶剂冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子，再用去离子水冲洗一次。 7.6重复7.1和7.2，放置下一个样品后，点击D继续进行下一个样品的滴定分析。 请重复7.5和7.6，进行多个平行样品的滴定分析。仪器自动对滴定结果进行统计分析：平均值、标准偏差、相对标准偏差(RSD)，并打印和保存。 7.7试验结束，先用环己烷和冰乙酸溶剂冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子，再用去离子水冲洗一次。 7.8盖上电极加液帽，并将EM40电极浸泡在3 mol/L KCI溶液中。关机。 7.9正确处理实验产生的废液，清洗干净玻璃烧杯并晾干。 结果记录 8.1请将滴定溶液标定的实验结果记录在下表中 序号 样品名称 样品量(mg) 消耗滴定溶液的体积(mL) 滴定度结果 1 碘酸钾 2 碘酸钾 3 碘酸钾 4 碘酸钾 5 碘酸钾 6 碘酸钾 结果平均值 N/A 相对标准偏差(%) N/A 滴定剂的实际浓度 (mol/L)(即[期望浓度]*[滴定度]) 8.2请记录空白实验的的实验结果 空白实验消耗滴定溶液体积： mL；空白值： mmol 8.3请将样品滴定分析的实验结果记录在下表中 编号 样品名称 样品的量(g) 消耗滴定溶液体积(mL) 结果 (g/100g) 结果平均值 (g/100g) N/A 相对标准偏差(%) N/A 9类似实验 日常生活用品的质量控制中，有很多类似的实验，如下列实验。 只需要根据对应的标准，在6.5分析方法设置中，在[输入样品的量]中选择重量或体积、结果表示的[计算]中选择单位和对应的[分子量]； 如果类似实验的标准中不需要空白试验的，请跳过6.4；；并且在6.5分析方法设置中，[滴定类型]中选择[直接滴定]。 9.1测定食用植物油(大豆油、玉米油、葵花籽油等)、包装即食品、面包、饼干、糕点、：干制水产品、熟制水产品、盐渍鱼、水果干制品和蔬菜干制品等食品中的过氧化值： GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法 9.2测定动植物油脂中的过氧化值： GB/T 5538-2005动植物油脂过氧化值测定 10练习题 10.1 [滴定类型]中有_ 种类型，分别是： 10.2 标定 Na2S2O3时，加碘化钾溶液后，为什么需要暗处放置，再进行滴定? 10.3 标定Na2S2O3时，为什么需要加硫酸?而样品测试时，为什么不需需? 滴系列滴定仪—―荣格技术创新奖Powered by METTLER TOLEDO owered by METTLER TOLEDO