酱油中盐含量检测方案(自动电位滴定)

酱油中盐含量的测定 姓名： 班级： 1实验目的 学习和掌握动植物油脂中碘值的测定方法。 ● 了解自动电位滴定仪的基本原理及操作要点。 ● 掌握等当点滴定的原理和方法参数的设置。 2安全事项 -本实验涉及的试剂可能对人体有害，请遵守实验室操作安全规范。 请在实验过程中注意个人防护，穿实验服，戴手套、口罩和护目镜。 实验完成后，请收集本实验产生的废液，并妥善处理，保护环境。 3背景资料 大量科学研究表明，过多摄入食盐造成钠和水在体内的滞留是引发高血压的最危险因素之一。食盐摄入是人体钠摄入的主要来源，对一般人群来说，摄入的食盐主要是通过日常的菜肴烹调加入的食盐、酱油、味精等调料品和其他含盐蔬菜。营养学会建议的标准是每人每天食盐的摄入量为6g. 酱油是我国传统的调味品，是以富含蛋白质的豆类和富含淀粉的谷类及其副产物为主要原料，在微生物酶的催化作用下分解制成并经浸滤提取的调味汁液。色泽红褐色，有独特酱香，滋味鲜美。 食盐是酱油生产的重要原料之一，，可使酱油具有适当的咸味，并具有杀菌防腐的作用，在一定程度上可使生产的发酵过程中减少杂菌的污染，另外在成品中具有防止腐败的作用。 酱油中盐含量过少，达不到调味要求，且易变质；太多则味苦而不鲜，造成品质不佳，且会对人们的身体健康造成危害。酱油中食盐含量直接影响到人体食盐的日摄入量，与人类健康密切相关。因此，酱油中盐含量的测定显得格外重要。 4实验原理 《GB/T 12457-2008 食品中氯化钠的测定》适用于肉类制品、水产制品、蔬菜制品、腌制食品、调味品、淀粉制品中氯化钠的测定： 试液经酸化处理后，加入丙酮，以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银滴定溶液滴定试液中的氯化钠。根据电位的“突跃”，确定滴定终点。按用硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。以质量分数计，以%表示。 5仪器和试剂 仪器和用品：-ET28电位滴定仪、20 mL滴定管及 EM45-BNC 沉淀滴定电极-分析天平(0.01mg) -100mL滴定杯(或玻璃烧杯) -10mL移液器、50mL量筒、去离子水洗瓶等 试剂：-配制的0.02 mol/L 硝酸银 AgNO3标准滴定溶液 -加热干燥至恒重的基准物氯化钠；；推荐用 0.01 mol/L 氯化基基准溶液 -按照 GB/T 12457-2008中 3.5.5制备酱油式液 -蛋白质沉淀剂 -硝酸溶液(1：3) -丙酮 -符合 GB/T 6682标准三级及三级以上要求的实验室用水 65实验准备 6.1配制 0.02 mol/L 硝酸银滴定溶液(注：如果已配制和标定，请忽略6.1和6.2) 6.1.1 按 GB/T 12457-2008 4.2.6.1配制 0.02 mol/L 硝酸银标准滴定溶液 6.1.2将ET28滴定管中充满配制的硝酸银标准滴定溶液 -将硝酸银标准滴定溶液装入 ET28 滴定管的试剂瓶中，将绿色接头的馈液管插入废液杯中。 -如下图所示，点击主界面中[滴定管]，点击“+”或“-”设置[冲洗]的[循环次数]为3后，点击(开始自动充填。 6.2按 GB/T 12457-2008中4.2.6.2用基准物氯化钠标定硝酸银标准滴定溶液-移液器取 10 mL 0.01 mol/L 氯化钠基准溶液到滴定杯中，加0.2mL石酸溶液、25 mL丙酮和 10 mL去离子水，加磁力搅拌子后放滴定台。 -冲洗干净EM45电极，并打开电极加液帽，插入馈液管和EM45 电极。 -女如下图所示，点击 ET28主界面的[滴定剂]，[滴定剂]选择 AgNO3；[期望浓度]输入0.02。 -点击[浓度测定]：滴定溶液的实际浓度用[期望浓度]*[滴定度]来表示。 -[控制参数]选择[正常滴定]； [基准物]选择氯化钠(系统内置[分子量]为58.44)；因为取10 mL 0.01 mol/L氯化钠基准溶液，因此[样品的量]输入0.00585：；根据基准物氯化钠标签上标示的含量设置[纯度]的数值。 (设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计分析；设置[报告]为[简短报告]， USB-P25打印机将自动打印报告)。点击 ET28 界面上(0开始标定。 -任何参数设置方面的疑难困惑，请点击屏幕右上角的 在线帮助。 -仪器自动计算和保存被测滴定溶液的实际浓度，即滴定度的数值。 6.3根据 GB/T 12457-2008，设置酱油样品中盐含量的分析方法 如如下图所示，点击 ET28 主界面[滴定分析]，[滴定类型]中选择[直接滴定]；确认[滴定参数]是[正常滴定]；[搅拌速度]选择[高速]。 [车[输入样品的量]选择[不同重量]；[计算]中选择[%]；[分子量]输入58.44。 - (设置[平行样品的重复滴定]为[是]，将对结果进行自动的统计分析；设置[报告]为[简短报告]， USB-P25打印机将自动打印报告)。点击①确认设置。 7实验步骤 7.1取含5mg-10mg 氯化钠的已制备的酱油试液，加入0.2 mL 硝酸溶液、25 mL丙酮和10 mL 去离子水，加干净的磁力搅拌子后放滴定台上。 7.2冲洗干净EM45电极，并打开电极的加液帽，插入馈液管和 EM45电极(注：如果前面的操作已经完成此步，则不需要再次重复操作)。 7.3如下图所示，按住ET28主界面的[滴定分析]约3秒，弹出[样品的量]界面，输入试样重量后，仪器自动启动搅拌和滴定分析。 仪器ET28将自动判断滴定的终点、自动计算结果，并将结果显示在屏幕上和保存在主机中。同时，如果连接了 USB-P25打印机，结果将自动打印输出；如果连接了 EasyDirect 软件，结果也将自动保存到电脑系统中。 7.4当前样品滴定自动结束后，用去离子水冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子。 7.5重复7.1放置下一个样品后，如右图点击继续滴定分析下一个样品。-请请重复7.5进行多个平行样品的滴定分析。仪器自动对滴定结果 易滴系列滴定仪――荣格技术创新奖 进行统计分析：平均值、标准偏差、相对标准偏差(RSD)，并打印和保存。 7.6试验结束，用去离子水冲洗干净馈液管、电极和磁力搅拌子。盖上EM45电极加液帽，并将电极浸泡在1mol/L KNO3溶液中，关机。 7.7正确处理实验产生的废液，清洗干净滴定杯并晾干。 结果记录 8.1请将滴定溶液标定的实验结果记录在下表中 序号 样品名称 样品量(mg) 滴定溶液消耗体积/mL 滴定度结果 1 氯化钠 2 氯化钠 3 氯化钠 4 氯化钠 5 氯化钠 结果平均值 相对标准偏差(%) 滴定剂的实际浓度(mol/L) 8.2请将样品滴定分析的实验结果记录在下表中 编号 样品名称 样品量(g) 滴定溶液消耗体积/mL 结果 (g/100g) 1 2 3 4 5 结果平均值(g/100g) N/A 相对标准偏差(%) N/A 日常生活用品的质量控制中，有很多类似的实验，如下列实验等。 只需要根据对应的标准，在6.3分析方法设置中，在[输入样品的量]中选择重量或体积、结果表示的[计算]中选择单位和对应的[分子量]； 如果类似实验采用的标准中，不需要空白试验的，请跳过6.4；并且在6.5分析方法设置中，[滴定类型]中选择[直接滴定]. 9.1测定肉类制品、水产制品、蔬菜制品、腌制食品、调味品、淀粉制品中氯化钠- GB/T 12457-2008 食品中氯化钠的测定 9.2测定变性燃料乙醇中氯含量： GB 18350-2013变性燃料乙醇 9.3测定车用燃料甲醇无机氯含量： GB/T 23510-2009车用燃料甲醇 10练习题 10.1 [滴定类型]中有_ 种类型，分别是： 10.2 滴定的过程中，为什么需要在试样中加入硝酸和丙酮? 10.3 标定硝酸银标准滴定溶液时，为什么用0.01 mol/L 氯化钠基准溶液? 滴系列滴定仪――荣格技术创新奖Powered by METTLER TOLEDO