抗病毒口服液中特征图谱，指纹图谱检测方案(液相色谱柱)

【特征图谱】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(YMCHydrosphere Cis 色谱柱，柱长为25cm，内径为4.6mm， 粒径为5nm)；以乙腈为流动相 A， 以 0.01%磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为1ml/min；检测波长为236nm；柱温为30℃。理论板数按(R，S)-告依春峰计算应不低于20000，4号峰与5号峰的分离度应不低于1.0。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~22 7→18 93→82 22~29 18 82 29~31 18→23 82→77 31~40 23 77 40~53 23→40 77→60 53~60 40 60 60~65 40→7 60→93 参照物溶液的制备取(R，S)-告依春、连翘苷对照品适量，精密称定，加70%甲醇制月成每每1ml含(R，S)-告依春0.02mg、连翘苷0.06mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取[含量测定]项下的供试品溶液作为本项供试液。 公口 测定法分别吸取参照物溶液和供和品溶液溶10u1，注入高效液相色谱仪，测定，记录1小时的色谱图，即得。 Om 供试品特征图谱中应有7个特征峰，其中有2个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同，与(R，S)-告依春参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰1~7的相对保留时间，其中峰号1的相对保留时间在规定值±5%之内，其余特征峰的相对保留时间在规定值±8%之内。规定值为：0.58(峰1)、1.00(峰2)、2.38(峰3)、2.61(峰4)、2.65(峰5)、4.94(峰7)。 抗病毒口服液对照特征图谱 峰2(S)： (R，S)-告依春； 峰5：连翘酯苷A； 峰6：连翘苷； 峰7：连翘酯素积分参数斜率灵敏度为80，峰宽为0.01，最小峰面积为10，最小峰高为15。 2015年版《中国药典》一部中规定，高效液相色谱法测定抗病毒口服液特征图谱采用YMC Hydrosphere C18色谱柱，柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm。（见第958页）该色谱柱订购货号：HS12S05-2546WT