化学药中主要物质含量分析检测方案

《2015药典》：百合固金片中芍药苷的含量测定 实验目的 百合固金片主要成分为：百合45.8g 地黄91.6g 熟地黄137.4g 麦冬68.7g 玄参36.6g 川贝 母45.8g 当归45.8g 白芍45.8g 桔梗36.6g 甘草45.8g， 本实验用HPLC法测定百合固金片中芍药苷的含量。 关键词：HPLC 芍药苷 百合固金片 1 仪器与药品 LC-100高效液相色谱仪（UV检测器） 分析天平 超声波振荡机 乙醇 乙腈 研钵 蒸馏水 量瓶 针筒 滤头 移液枪 2 分析条件 色谱柱：汉邦 C18 250mm*4.6mm*5μ 流动相：14%乙腈-0.05%三乙胺（磷酸调节PH=2.5） 流速：1ml/min 检测波长：230nm 进样量：20μL 柱温：30℃ 3 样品处理 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml中含 40µg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品15片，精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量， 超声处理（功率250Ｗ，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失 的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 4 实验步骤 按照如下条件配置标准品溶液： 精密称取芍药苷对照品l.8mg，溶于20ml稀乙醇，即得(每1ml含芍药苷0.1mg)。 向上述标准液中加入稀乙醇稀释，分别得到含量为20%、40%、60%、80%与未稀释的100%溶液。 依次进样。用工作站计算并绘制标准曲线。 得到如下数据与标准曲线： 按照3中所述方法对样品进行处理，将前处理后的样品溶液稀释一倍进行分析。 按照色谱条件进行分析。 得到的色谱图及分析报告如下： 5结论 测得的稀释一倍后的供试品浓度为85.270%，即供试品原溶液的浓度是标准品溶液的170.540%，按照标准品的说明书，标准品含量按96.5%计算，配置的标准品溶液实际浓度为0.9*10-4g/ml. 即标准品实际含量为0.8685*10-4g/ml. 计算可得，样品溶液（2g/50ml）实际黄芩苷总含量为7.41mg，每片（0.4g）含量为1.481mg，达到了药典规定每粒含量0.36mg的要求。 日期：2015年1月9日 PAGE