化学药中主要物质含量分析检测方案

Jun.17，2015LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31，BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 二甲双胍及相关杂质的分离 Minutes 图1ADME 色谱柱分析图谱 注：峰上标数字由下至上依次为分离度与不对称因子。 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK ADME S5； 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相： A)20mmol/L 磷酸二氢钠 B)乙腈 B) 0%(0min)->0%(3min)-> 40%(8min)->50%(28min)->0%(28.1min) 流速1000 uL /min温度检测 35℃ PDA 225nm ( 进样量： 5 pL ) 样占： 混标中含： A62、二甲双胍、双氰胺各 0.1mg/mL， A62-IMP-2为 0.3mg/mL， 三聚氰胺约 0.01mg/mL(分别溶解于50%甲醇，以Ａ相稀释) 本实验尝试使用资生堂高表面极性的反相色谱柱 CAPCELL PAK ADME， 对客户提供的二甲双胍及其相关四个杂质进行分离。在无需添加离子对试剂的简单反相条件下，对五种物质进行了充分的保留，并得到良好峰形。应客户要求，将梯度斜率进一步降低后， A62 与A62-IMP-2二杂质的分离度提高到2.20，其他三个峰之间分离度也均在2.0以上。 ( 王志欣杨茜郭彦丽 )