UV-1300分光光度法测苯甲酸钠的含量

Technology-because you change 分光光度法苯甲酸钠的检测美析仪器 关键词：分光光度法；食品添加剂；美析仪器www.macylab.com； UV-1300 一、苯甲酸钠的简介： 苯甲酸钠(化学式： C6H5CO2Na)，是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。 苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水(常温)53.0g/100ml 左右， PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳 PH 是2.5-4.0，在 PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。熔点：300℃。 沸点：249.3℃在760mmHg 下分子量：144 性状：白色颗粒或结晶性粉末。无气味，有甜涩味。 用途： 1主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等。 2用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。3防腐剂；抗微生物剂。 4苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外，也可作为食品的防腐剂。 5 苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外，也可作为饲料的防腐剂。 6该品用作食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。 7用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂(防腐剂)、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。 二、苯甲酸钠的测定 酸碱滴定法测定苯甲酸钠 本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。本实验选做紫外-可见分光光度法 测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照 苯甲酸钠的测定可以使用 HCI 定定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的 pH 突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。而苯甲酸在常温下难溶于水 (0.34g/100ml)， 在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。苯甲酸钠常温易溶于水 (53.0g/100ml， PH≈8)。综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用 0.01mol/L的标准 NaOH 溶液以 PP 为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的 NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。1 注：选作部分相关内容见后。 [实验仪器]： 50ml 酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml 锥形瓶×3， 500ml 分液漏斗，1000ml 烧杯，250ml容量瓶×n， 25ml移液管， 10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml 具塞量筒×2， 2ml吸量管，10ml移液管。 电子分析天平(0.0001g)，紫外可见分光光光计 UV-1300，电热恒温水浴锅(室温+5℃~99℃)。 [实验试剂]： HCI 溶液(1+1)， 40%NaOH 溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂， PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。 雪碧碳酸饮料一瓶(备用样品：美年达碳酸饮料一瓶)。[实验内容]： (一)实验预准备： 1.准备除去 CO2 的去离子水：在1000ml 烧杯中加入 800ml 去离子水并加热至沸腾，沸腾3~5min，冷却至室温备用。注意在加热过程中，在去离子水沸腾前加盖表面皿，以减少热量损失并缩短加热时间，加热刚开始时烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉，以免受热不均烧杯炸裂。加热至近沸时注意防止暴沸，可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。 2.准备4%的 NaCl 溶液： 100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体，溶解摇匀。3.准备 HCI 溶液(1+1)：按照体积比1：1 的比例将 25ml 浓盐酸和 25ml去离子水混合，摇匀。 (二)氢氧化钠标准溶液的配制和标定 1.配置 NaOH标准溶液：在10ml量筒中量取 2.5ml 饱和氢氧化钠溶液(20mol/L)， 用 500ml水稀释，置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀，使用 25ml 移液管量取上述溶液于250ml 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。 1.配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液：精确称量邻苯二甲酸氢钾基准试剂 0.2g±0.01g于100ml烧杯中，加入约30ml上述除尽 CO2的去离子水溶解，转移入100ml容量瓶中，洗涤3次，将洗涤液也转移入容量瓶中，在接近三分之二的时候轻轻晃动容量瓶摇匀，继续加入除 CO2的去离子水定容至100ml。2.标定 NaOH 标准溶液：分别使用25ml 移液管量取 25.00ml 邻苯二甲酸氢钾标准溶液各3份于250ml 锥形瓶中，分别使用上述配置的 NaOH 标准溶液滴定至浅粉色(PP变色点 PH=9.0)，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。计算出每份试剂所对应的NaOH 标准溶液浓度，并以平均值作为 NaOH 标准溶液的浓度。 (三)碳酸饮料样品的预处理与制样 1.除碳酸饮料中的 CO2：在500ml烧杯中精确称量200g碳酸饮料样品，加热至沸，沸腾5~8min，冷却备用，作为粗样。 2.分析用样品制备：向上述制得的粗样中加入80gNaCl，搅拌至不再溶解，加入40mlHCL(1+1)，搅拌，倾析入500ml液液漏斗中，用母液清洗烧杯内壁及不溶物3次并将每次的洗涤液倾析倒回分液漏斗中。分别加入 30ml 乙醚和 20ml 乙醚各提取一次，充分振荡，静置后弃去废液合并醚层，使用4%氯化钠水溶液洗涤醚层3次，每次静置 15min 以上，弃去水层，加入15g无水硫酸钠，振荡，过滤入100ml 烧杯中，在40℃水浴蒸干，加入20ml乙醇溶解残渣，用50ml 除尽 CO2的去离子水转移入 250ml锥形瓶中，加入2~3滴 PP指示剂。 (四)样品中苯甲酸钠的滴定分析 1.使用上述配制的 NaOH 标准溶液以 PP 为指示剂滴定样品至浅粉色(PP 变色点 PH=9.0)，记录消耗 NaOH 标准溶液的体积。 2.重复上述操作，得到3组数据，计算出每组数据所对应的苯甲酸钠含量，并以平均值作为苯甲酸钠含量的最终结果。(五)结果计算 紫外分光光度法测定苯甲酸钠 UV-1300 1试剂与仪器 苯甲酸钠标准溶液： 0.0052mg/ml、盐酸(1：1)；乙醚(AR)、饱和 NaCl 溶液，以上试剂为分析纯，水为重蒸馏水。 UV-1300型紫外分光光度计。 2实验方法 取一一定量实验用溶液于分液漏斗中，加入20ml 饱和 NaCl 溶液，再加入10ml 盐酸(1：1)和25ml乙醚充分振摇 5min 后静置弃去无机相，以试剂空白为参比测吸光度。实验所得结果是 苯甲酸的含量，乘以相应的分子量比即可得苯甲酸钠的含量。(苯甲酸钠最小检出限为Cdl=0.0014g/L)标准曲线的绘制： 另分别取 0.0052mg/ml 苯甲酸钠标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml于125ml分液漏斗中，分别按实验方法操作，在223nm处测其吸光度，绘制A-C曲线。样品测定：取某果汁饮料样品 5-10ml，按标准曲线操作测得该橙汁饮料中苯甲酸钠含量。 关键词：分光光度法；食品添加剂；美析仪器www.macylab.com； UV-1300 Tel： ttp：//www.macylab.com Tel： ttp：//www.macylab.com