7种甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷中各主要成分含量检测方案(蒸发光检测器)

第8卷第7期2017年7月Vol. 8 No.7Jul.，2017食品安全质量检测学报Journal of Food Safety and Quality 第8卷2460食品安全质量检测学报 纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂 何可欢， 曹 进，杨 茜，郭彦丽 (1.中国食品药品检定研究院，北京 100050；2.资生堂(中国)投资有限公司，北京 100176) 摘 要：目的 建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector，NQAD)同时测定7种人工甜味剂的分析方法。方法 纳克级激光计数检测器系统下，使用CAPCELL PAK C18 MGII(150mmx2.0 mm， 5 um)色谱柱，以20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱，流速 0.2 mL/min， 柱温40℃。结果7种常见人工甜味剂得到良好分离与检测，在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分，在 NQAD 检测器上分别得到了0.27、0.171.19 ug/mL 的检出限。色谱峰面积精密度 RSD<4.97%；标准曲线得到良好线性关系r>0.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。结论 使用新型 NQAD 建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、， 三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法，方法简单、专属性高。 关键词：纳克级激光计数检测器；人工甜味剂；甜蜜素；三氯蔗糖；甜菊苷 Simultaneous determination of 7 kinds of artificial sweeteners by nanoquantity analyte detector HE Huan'， CAO Jinl*， YANG Qian， GUO Yan-Li一* (1. National Institute for Food and Drug Control， Beijing 100050， China； 2. Shiseido China Co.， Ltd.，Beijing 100176， China) ABSTRACT： Objective To establish a method for simultaneous determination of 7 kinds of artificial sweetenersby nano quantity analyte detector. Methods The samples were separated on a CAPCELL PAK C18 MGIIcolumn(150 mmx2.0 mm， 5 um) with 20 mmol/L ammonium acetate solution (A)-methanol (B) as mobile phase atthe gradient elution program. The flow rate was 0.2 mL/min and column temperature was 40 ℃. Results The 7kinds of artificial sweeteners were separated completely with a Ci8 column， and detected by a NQAD. Molasses，sucralose and stevia which were difficult to be detected by UV could be detected by NQAD， and the limits ofdetection were 0.27， 0.17， 1.19 pg/mL， respectively. The RSDs of chromatographic peak areas were less than 4.97%，the correlation coefficients of 7 kinds of artificial sweeteners were more than 0.994， and the average recoveries were96.69%~105.18%. Conclusion The NQAD can be used for the determination of 7 kinds of artificial sweeteners andthis method is proved to be simple， accurate， sensitive and reliable. KEY WORDS： nano quantity analyte detector； artificial sweeteners； molasses； sucralose； stevia ( *通讯作者：曹进，博士，研究员 ， 主要研究方 向 为食品安全检测。E-mail： caojin@nifdc.org.cn郭彦丽，博士，主要研 究 方向为色谱与质谱。E-mail： guoyanli@shiseido.cn ) ( *Corresponding au t hor： CAO Jin， Ph. D， Researcher， National Institutes for Food and D rug Control， No.2， Tiant a n Xili， Dongcheng District， Beijing， 100050， China. E-mail： caojin@nifdc.org.cn ) ( GUO Ya n -Li， Ph.D， Shiseido China Co.， Ltd.， Bei j ing 100176， China. E-ma i l： guoy a nli@shiseido.cn ) 1 引 言 人工甜味剂可替代糖类物质添加到食品当中，改善食品口感，增加甜度，具有高甜味、低热量、低成本等优点，被广泛用于各种食品加工。但人工甜味剂作为人工合成化学品，使用过量会产生一定毒副作用，有报道称人工甜味剂和糖代谢异常有关[2.3]，并可能存在潜在的致癌作用4 因此食品中甜味剂的测定成为食品卫生检验领域-项常规检测工作，在GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[5]中明确规定了不同食品中使用人工甜味剂的添加限量。但是，随着人工甜味剂品种的不断扩大，不同种类人工甜味剂性质差别很大，需要根据甜味剂结构，选择相应检测器和检测方法进行分析，如无紫外吸收物质三氯蔗糖需使用示差折光检测器进行检测，甜蜜素也因紫外吸收弱而使用衍生化方法进行检测16-13]。因此现行国家标准中对于不同甜味剂也分别在不同检测器下，使用不同方法分别进行分析。但在实际样品分析中，食品类样品前处理工作复杂，不同甜味剂分别检测增加实验工作量，耗费大量时间，因此对一次前处理样品直接进行多种甜味剂的同时分析方法亟待开发。本研究采用高灵敏度的通用型检测器——纳克级激光计数检测器(nano quantityanalyte detector， NQAD)对7种常见人工甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷)进行同时测定，特别是对紫外吸收差的甜蜜素、三氯蔗糖、甜菊苷也可实现良好检出，实现多种甜味剂的同时分析，大大简化分析工作量，且方法简单快捷、重复性良好。 2 材料与方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器与设备 半微柱高效液相色谱仪 Nanospace 系统(配备二元高压泵，高精度自动进样器NASCA，柱温箱；资生堂公司)；纳克级激光计数检测器(资生堂公司)；二极管阵列检测器(资生堂公司)；万分之一天平 ML204/02(瑞士Mettler Toledo 公司)；Centrifuge H-501FR 离心机(日本 Kokusan Corporation)；超纯水机 Milli-Q UltrapUre Ion-Ex-TM(美国 Millipore 公司)；fungilab 超声波仪(西班牙 FUNGILAB公司)。 2.1.2 试 剂 甲醇(农残级色谱纯，北京百灵威科技有限公司)；乙酸铵(纯度98%，Amethyst chemicals 公司)；高氯酸钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；水为 Milli-Q制备的超纯水。 2.1.3 标准品 安赛蜜(批号 WYZ5K-PI， 梯希爱(上海)化成工业发展 有限公司)；糖精钠一水合物(批号 LH20Q18)、甜菊苷(批号LR60Q106)(北京百灵威科技有限公司)；甜蜜素(批号#G1507207)、三氯蔗糖(批号#F1519040)、阿斯巴甜(批号#L1609071)、纽甜(批号#G1524080)(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)。 2.1.4 样 品 A： 超市购买茶类饮料(配料中含有阿斯巴甜)；B：超市购买果汁类饮料(配料表中含有三氯蔗糖)； C：超市购买茶类饮料(配料表中含有甜菊苷)。 2.2 实验方法 2.2.1 溶液配制 分别称取安赛蜜、糖精钠一水合物(以糖精钠计)、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷标准品，精密称定后，分别加入50%甲醇制成质量浓度为5.00 mg/mL的对照品储备液。分别精密量取一定体积的对照品储备液，加50%甲醇水溶液稀释成6.25、12.5、25.0、50.0、100.0、200.0 ug/mL系列混合对照品溶液，摇匀，备用。 2.2.2 样品前处理 饮料样品摇匀后，精密量取1mL，置于10 mL容量瓶中，精密加入50%甲醇水定容至刻度，超声振荡混合均匀。取10 mL 置离心管进行离心(3000 r/min)10 min 处理，取上清液用微孔滤膜(0.22 um)滤过后，待进样分析。 2.2.3 液相色谱-NQAD条件 (1)液相色谱条件 采用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGII(150 mmx2.0mm， 5 um)色谱柱，流动相为 20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱，洗脱程序如表1所示，柱温40℃，进样量2pL。 表1 梯度洗脱表 Table1 Gradient elution program 时间(min) 流速(mL/min) B% 0 0.2 5 2 0.2 5 10 0.2 80 12 0.2 80 12.1 0.2 5 15 0.2 5 (2) NQAD条件 ( 气化温度：45℃；喷雾温度：30℃；滤波参数：2.5 s； 出口流速：1. 1 mL/min。 ) 3 结果与分析 3.1 方法优化 3.1.1 流动相的选择优化 本研究比较了水(A)-甲醇(B)、水(A)-乙腈(B)、20mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)、20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)4种流动相体系，发现在不含盐的流动相体系中，安赛蜜、糖精钠等无法得到良好峰形，而加入20mmol/L 乙酸铵后，可看到明显的峰形改善。在有机相种类的选择方面，使用了乙腈和甲醇体系，结果发现甲醇体系可使阿斯巴甜和三氯蔗糖峰更好地分离。虽然在甲醇体系下分析压力较高，但对于半微柱(色谱柱内径2.0 mm)而言，依然可在常规高效液相色谱仪器上使用，不会发生超压现象，因此最终选择20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)作为流动相，并对梯度条件相应进行了调整优化。 3.1.2 前处理提取方法的选择优化 本研究比较了水、50%甲醇、甲醇3种溶液作为提取溶剂，按照2.2.2方法进行样品制备后分别计算安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷7种成分的回收率，结果如表2所示，在使用纯水作为提取溶液时，对糖精钠和甜菊苷回收较差，分别为71.18%和80.78%，而使用甲醇作为提取溶液，对极性较强的安赛蜜回收低，仅有30.74%，因此最终选择50%甲醇作为提取溶济，7种成分回收率为 98.93%~100.45%，均能够得到较好回收率结果。 表2 不同溶剂回收率比较表 Table 2 Comparison of recoveries using three different solvents 回收率/% 组分 HO 50%甲醇 甲醇 安赛蜜 101.71 99.45 30.74 糖精钠 71.18 98.93 86.63 甜蜜素 92.15 100.45 100.54 三氯蔗糖 95.30 96.69 100.94 阿斯巴甜 95.57 98.34 97.15 纽甜 92.90 99.99 107.13 甜菊苷 80.78 99.07 133.01 3.2 检测器的比较 NQAD 是一款气溶胶型通用检测器，其检测原理可简单分为4个阶段：喷雾、气化、水蒸气凝结、激光计数。与传统蒸发光散射检测器(ELSD)相比较， NQAD 在进行流动相喷雾挥发之后，样品颗粒先进入水凝粒子计数器中吸附水蒸汽进行颗粒长大后，再通过激光进行计数检出，因此能够得到更好的灵敏度与稳定性。作为一款高灵敏度的 通用型检测器， NQAD 对没有紫外吸收、离子化困难的难挥发和半挥发物质均可进行良好检出[14-16]。在这里，我们将 NQAD 与现行标准中常用的紫外检测器进行对比，对7种人工甜味剂的标准溶液进行分析检测。 首先，对于紫外吸收弱的甜蜜素、甜菊苷和三氯蔗糖，需要在短波长进行检测。在200 nm 波长下，若使用乙酸铵流动相体系，由于缓冲盐自身具有较强紫外吸收，背景噪声增大，并会掩盖样品峰，因此将缓冲盐更换为干扰更小的高氯酸钠(A)-甲醇(B)体系，得到分析谱图如图1所示。在标准混合溶液最大浓度200 pg/mL 浓度下，只能明显看到紫外吸收良好的安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜4个色谱峰，无法实现甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷检出。同时在梯度条件下使用紫外检测器基线漂移大，不利于良好积分影响准确定量。而使用 NQAD 进行检测(图2)时，无论各成分紫外吸收情况如何均能够得到良好检出，并且由于流动相在 NQAD 中进行了喷雾挥发，梯度条件对基线产生的影响很小，每个组分都能够准确积分定量。同时由于NQAD 与 UV检测器相比较，没有检测池带来的样品扩散问题，因此也能够得到更加尖锐的峰形和更好好离度。 图1 标准品(200pg/mL)紫外分析谱图 Fig.1 Chromatogram of 7 kinds of standards (200 pg/mL) with UVdetector 图2 标准品(100 ug/mL)NQAD 分析谱图 Fig.2 Chromatogram of7 kinds of standards (100 pg/mL) withNQAD 3.3 方法的线性范围及检出限 取“2.2.1”项下系列混合对照品溶液，精密吸取系列混合对照品溶液 2uL 注入液相色谱仪分析测定。以每个对 表3安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷7成分的线性方程、相关系数、线性范围、定量限及检出限Table 3 The linear equations， correlation coefficients， linear ranges， LOQs and LODs ofseven constituents (acesulfame K， saccharinsodium dehydrate，molasses， sucralose， aspartame， neotame and stevia) 组份 线性方程 2 线性生围(ug/mL) 定量限(ug/mL) 检出限(ug/mL) 安赛蜜 Y=8E+05X-5E+06 0.9969 6.25~200.0 6.25 1.88 糖精钠 Y=1E+06X+3E+06 0.9941 6.25~200.0 1.67 0.50 甜蜜素 Y=3E+06X+3E+06 0.9968 6.25~200.0 0.91 0.27 三氯蔗糖 Y=3E+06X+4E+05 0.9954 6.25~200.0 0.57 0.17 阿斯巴甜 Y=4E+06X-1E+07 0.9983 6.25~200.0 0.84 0.25 纽甜 Y=9E+06X-6E+07 0.9981 6.25~200.0 1.69 0.51 甜菊苷 Y=5E+06X-7E+06 0.9967 6.25~200.0 3.98 1.19 照品质量浓度为横坐标(X， ug/mL)，以相应的色谱峰面积为纵坐标(Y)，拟合标准曲线。本研究以信噪比(S/N)为 10时对照品的质量浓度为定量限(LOQ)，信噪比(S/N)为3时对照品的质量浓度为检出限(LOD)。回归方程、线性范围、相关系数、LOD以及 LOQ结果见表3。在6.25~200.0 pg/mL浓度范围内，各成分线性方程r均大于0.99，具有良好线性。同时7种甜味剂得到定量限范围 0.57~6.25 ug/mL， 即使在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3种成分，在 NQAD 检测器上也分别得到了0.27、0.17、1.19 ug/mL的检出限，实现高灵敏度检出。 3.4精密度 精密吸取混合对照品品液2uL， 连续进样6次，记录各色谱峰的峰面积计算精密度。隔天继续进样，记录各色谱峰的峰面积，并计算相对标准偏差。结果如表4所示，对于7种人工甜味剂日内和日间的峰面积 RSD 结果均小于5%，表明建立的方法精密度良好。 表4安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷7种成分精密度及日间精密度结果 Table 4 The RSDs of seven constituents (acesulfame K， saccharinsodium dehydrate， molasses， sucralose， aspartame， neotame and stevia) 组分 相对标准偏差(%)日内 日间 安赛蜜 3.59 4.72 糖精钠 2.07 4.11 甜蜜素 3.29 3.89 三氯蔗糖 1.81 4.97 阿斯巴甜 3.93 4.46 纽甜 2.97 2.63 甜菊苷 4.92 1.91 3.5 实际样品测定及回收率测定 3.5.1 实际样品测定 取3种饮料样品，各6份，按“2.2.2”方法制成供试品溶液，进样2pL， 平均含量(n=6)和相对标准偏差(RSD)结果如表5所示，对于样品A中测得阿斯巴甜含量为84.63 ug/kg， 相对标准偏差2.42%，样品B中测得三氯蔗糖含量为 35.86 pg/kg， 相对标准偏差3.19%，样品C中测得甜菊甜含量为 19.83 ug/kg，相对标准偏差3.00%，结果均能够检出配料表中标示人工甜味剂，且重现性良好。 表53种样品中人工甜味剂及含量 Table 5 The mean content and RSDs of seven constituents in 3kinds of beverages 样品名称 平均含量(n=6) 相对标准偏差 /(ug/kg) /% 样品A(含阿斯巴甜) 84.63 2.42 样品B(含三氯蔗糖) 35.96 3.19 样品C(含甜菊苷) 19.83 3.00 3.5.2 回收率试验 取3种饮料样品，各6份，分别精密加入混合对照品溶液适量，按“2.2.2”的供试品溶液制备方法进行供试溶液提取并进行分析测定，计算加标回收率。3种实际样品加标分析析图如图3所示，在20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)梯度流动相下，能够实现7种甜味剂和基质间的良好分离，实现准确定量。3个样品回收率分别如表6~8所示。样品A得到7种人工甜味剂回收率为100.07%~105.18%， 图3 3 个饮料样品加标回收谱图 Fig.3 Chromatograms of 3 kinds of spiked beverages 样品B得到回收率为 97.93%~101.73%，样品C得到回收率为 96.69%~100.45%， 在50%甲醇提取溶液下，3个样品加标回收良好。 4 结 论 使用 NQAD 检测器可在一个简单梯度条件下直接实现安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜，以及紫外检测困难的三氯蔗糖、甜菊苷、甜蜜素共7种成分同时检测，该方法操作简单便捷，专属性强，灵敏度高。将需要分别检测的多种人工甜味剂用一种方法同时检测，大大降低了检测所需时间与成本，实现了多种甜味剂的共同分析。 表6 Sample A中7个成分的回收率试验数据(n=6， x±s) Table6 Recovery data of seven constituents in sample A (n=6， x±s) 组份 原始量 mo(ug/mL) 添加量Am(ug/mL) 检测量m(ug/mL) 回收率(%) 相对标准偏差(%) 安赛蜜 - 10.00 10.03±0.40 100.31 3.97 糖精钠 10.00 10.22±0.95 105.18 9.25 甜蜜素 10.00 10.38±0.54 103.80 5.18 三氯蔗糖 - 10.00 10.13±0.66 101.32 6.47 阿斯巴甜 8.46 10.00 18.48±0.63 100.14 3.38 纽甜 10.00 10.01±0.54 100.07 5.38 甜菊苷 - 10.00 10.03±.0.40 100.31 3.97 表77Sample B 中7个成分的回收率试验数据(n=6，x±s) Table 7Recovery data of 7 constituents in sample B (n=6， x±s) 组份 原始量 mo(ug/mL) 添加量Am(ug/mL) 检测量m(ug/mL) 回收率(%) 相对标准偏差(%) 安赛蜜 - 10.00 10.12±0.86 101.25 8.45 糖精钠 10.00 10.11±0.49 97.94 5.02 甜蜜素 10.00 10.15±0.47 101.52 4.66 三氯蔗糖 3.60 10.00 13.39±0.66 97.93 4.93 阿斯巴甜 10.00 10.09±0.56 100.89 5.56 纽甜 10.00 10.17±0.53 101.73 5.22 甜菊苷 - 10.00 9.83±0.41 98.25 4.22 表8 Sample C 中7个成分的回收率试验数据(n=6， x±s) Table 8Recovery data of seven constituents in sample C (n=6， x±s) 组份 原始量mo(ug/mL) 添加量 Am(ug/mL) 检测量m(ug/mL) 回收率(%) 相对标准偏差(%) 安赛蜜 - 10.00 9.94±0.43 99.45 4.29 糖精钠 - 10.00 9.89±0.94 98.93 9.53 甜蜜素 10.00 10.04±0.32 100.45 3.20 三氯蔗糖 10.00 9.67±0.16 96.69 1.69 阿斯巴甜 10.00 9.83±0.35 98.34 3.57 纽甜 10.00 10.00±0.32 99.99 3.16 甜菊苷 1.98 10.00 11.87±0.27 99.07 2.29 ( 参考文献 ) ( [1]肖立群，张承聪，张承明.人工合成甜味剂的检测技术研究进展及应 用[].云 南 化工，2010， (4)： 49-53. 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All rights reserved. http：//www.cnki.net 纳克级激光计数检测器同时测定7种人工甜味剂（摘选）摘要目的：建立采用纳克级激光计数检测器(nano quantity analyte detector, NQAD)同时测定7 种人工甜味剂的分析方法。方法：纳克级激光计数检测器系统下，使用CAPCELL PAK C18 MGII (150 mm × 2.0 mm, 5 μm)色谱柱，以20 mmol/L 乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温40 ℃。结果：7 种常见人工甜味剂得到良好分离与检测，在紫外检测器上难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷3 种成分，在NQAD 检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19 μg/mL 的检出限。色谱峰面积精密度RSD＜4.97%；标准曲线得到良好线性关系r^2>0.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。结论：使用新型NQAD 建立了人工甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷的高灵敏度共同分析方法，方法简单、专属性高。关键词: 纳克级激光计数检测器; 人工甜味剂; 甜蜜素; 三氯蔗糖; 甜菊苷人工甜味剂可替代糖类物质添加到食品当中，改善食品口感，增加甜度，具有高甜味、低热量、低成本等优点，被广泛用于各种食品加工[1]。但人工甜味剂作为人工合成化学品，使用过量会产生一定毒副作用，因此食品中甜味剂的测定成为食品卫生检验领域一项常规检测工作，在《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中明确规定了不同食品中使用人工甜味剂的添加限量。但是，不同种类人工甜味剂性质差别很大，需要根据甜味剂结构，相应选择检测器和检测方法进行分析，如无紫外吸收物质三氯蔗糖需使用示差折光检测器进行检测，甜蜜素也因紫外吸收弱而使用衍生化方法进行检测[2-3]。但在实际样品分析中，食品类样品前处理工作复杂，不同甜味剂分别检测增加实验工作量，耗费大量时间[4-6]。这里我们使用高灵敏度的通用型检测器——纳克级激光计数检测器（nano quantity analyte detector，NQAD）检测器对7种常见人工甜味剂（安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜、甜菊苷）进行同时测定，特别是对紫外吸收差的甜蜜素、三氯蔗糖、甜菊苷也可实现良好检出，实现多种甜味剂的同时分析。NQAD 是一款气溶胶型通用检测器，其检测原理可简单分为4 个阶段：喷雾、气化、水蒸气凝结、激光计数。与传统蒸发光散射检测器(ELSD)相比较，NQAD 在进行流动相喷雾挥发之后，样品颗粒先进入水凝粒子计数器中吸附水蒸汽进行颗粒长大后，再通过激光进行计数检出, 因此能够得到更好的灵敏度与稳定性。作为一款高灵敏度的通用型检测器，NQAD对没有紫外吸收、离子化困难的难挥发和半挥发物质均可进行良好检出。在这里，我们将NQAD 与现行标准中常用的紫外检测器进行对比，对7种人工甜味剂的标准溶液进行分析检测。图1和图2是7种人工甜味剂分别使用PDA（二极管阵列检测器）和NQAD检测器的分析比较。由于甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷紫外吸收弱，缓冲盐使用高氯酸钠-甲醇梯度体系，在浓度200 μg/mL浓度下，只能明显看到紫外吸收良好的安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜四个色谱峰，同时基线漂移较大，不利于良好积分。NQAD检测器使用能够挥发的乙酸铵-甲醇流动相体系分析，得到7种人工甜味剂良好检出。图1 标准品(200 μg/mL)紫外分析谱图图2 标准品(100 μg/mL)NQAD 分析谱图同时我们也对方法学进行了验证。与紫外相比难以检出的甜蜜素、三氯蔗糖和甜菊苷在NQAD检测器上分别得到了0.27、0.17、1.19μg.mL-1检出限。色谱峰面积精密度RSD＜5%；标准曲线得到良好线性关系r2>0.994；样品回收率96.69%~105.18%之间。图3为饮料样品提取分析结果图。图3 3 个饮料样品加标回收谱图因此，使用NQAD检测器可在一个简单梯度条件下直接获得安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜，以及紫外检测困难的三氯蔗糖、甜菊苷、甜蜜素共7成分同时检测。该方法操作简单便捷，专属性强，灵敏度高。将需要分别检测的多种人工甜味剂用一种方法同时检测，大大降低了检测所需时间与成本，实现了多种甜味剂的共同分析。主要参考文献[1]Xiao LQ, Zhang CC,Zhang CM,Research and Application of Artificial Sweeteners Detection[J]. Yunnan Chemical Technolog. 2010,(04):49-53.[2]GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）[S][3]GB 25531-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 三氯蔗糖[S][4]Liu F, Wang Y, Wang YH. Simultaneous determination of five synthetic sweeteners in food by solid phase extraction-high performance liquid chromatography-evaporativelight scattering detection[J]. Chin.J.Chromatogr.[5] Fan YD, Li YF, Chen XX, et al. Advances on the application of nano quantity analyte dectecor in pharmaceutical analysis[J].Drugs & Clinic. 2015,(02):228-232.[6]Donald S.Risley, Lars-Erik Magnusson, Paul R. Morow, Aktham Aburub. Analysis of magnesium from magnesium stearate in pharmaceutical tablet formulations using hydrophilic interction liquid chromatography with nano quantity analyte detection [J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis 78–79 (2013) 112–117