饮料中苯甲酸钠检测方案

分光光度法苯甲酸钠的检测 美析仪器 关键词：分光光度法；食品添加剂；美析仪器www.macylab.com; UV-1300 一、苯甲酸钠的简介：  苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），是苯甲酸的钠盐。苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。  苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。 熔点：300℃。    沸点：249.3℃ 在760 mmHg下  分子量:144   性状:白色颗粒或结晶性粉末。无气味，有甜涩味。  用途:  1主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等。   2用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。 3防腐剂；抗微生物剂。   4苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外，也可作为食品的防腐剂。   5苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。使用时转化为有效形式苯甲酸。使用范围及使用量参见苯甲酸。此外，也可作为饲料的防腐剂。   6该品用作食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。   7用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。  二、苯甲酸钠的测定  酸碱滴定法测定苯甲酸钠   本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照  苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。1  注：选作部分相关内容见后。  [实验仪器]：  50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。  电子分析天平（0.0001g），紫外可见分光光度计UV-1300，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃）。  [实验试剂]：  HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。  雪碧碳酸饮料一瓶(备用样品：美年达碳酸饮料一瓶)。 [实验内容]：  (一) 实验预准备：  1.准备除去CO2的去离子水：在1000ml烧杯中加入800ml去离子水并加热至沸腾，沸腾3~5min，冷却至室温备用。注意在加热过程中，在去离子水沸腾前加盖表面皿，以减少热量损失并缩短加热时间，加热刚开始时烧杯外侧凝结的水滴要及时用滤纸片擦掉，以免受热不均烧杯炸裂。加热至近沸时注意防止暴沸，可以从烧杯尖嘴处深入玻璃棒轻轻搅动。  2.准备4%的NaCl溶液：100ml去离子水中加入4.0gNaCl固体，溶解摇匀。 3.准备HCl溶液（1+1）：按照体积比1:1的比例将25ml浓盐酸和25ml去离子水混合，摇匀。  (二) 氢氧化钠标准溶液的配制和标定  1.配置NaOH标准溶液：在10ml量筒中量取2.5ml饱和氢氧化钠溶液（20mol/L），用500ml水稀释，置于橡胶塞细口瓶中振荡摇匀，使用25ml移液管量取上述溶液于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀，转移至带橡胶塞的磨口细口瓶中备用。  1.配置邻苯二甲酸氢钾标准溶液：精确称量邻苯二甲酸氢钾基准试剂0.2g±0.01g于100ml烧杯中，加入约30ml上述除尽CO2的去离子水溶解，转移入100ml容量瓶中，洗涤3次，将洗涤液也转移入容量瓶中，在接近三分之二的时候轻轻晃动容量瓶摇匀，继续加入除CO2的去离子水定容至100ml。 2.标定NaOH标准溶液：分别使用25ml移液管量取25.00ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液各3份于250ml锥形瓶中，分别使用上述配置的NaOH标准溶液滴定至浅粉色（PP变色点PH=9.0），记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。计算出每份试剂所对应的NaOH标准溶液浓度，并以平均值作为NaOH标准溶液的浓度。  (三) 碳酸饮料样品的预处理与制样  1.除碳酸饮料中的CO2：在500ml烧杯中精确称量200g碳酸饮料样品，加热至沸，沸腾5~8min，冷却备用，作为粗样。  2.分析用样品制备：向上述制得的粗样中加入80gNaCl，搅拌至不再溶解，加入40mlHCL（1+1），搅拌，倾析入500ml分液漏斗中，用母液清洗烧杯内壁及不溶物3次并将每次的洗涤液倾析倒回分液漏斗中。分别加入30ml乙醚和20ml乙醚各提取一次，充分振荡，静置后弃去废液合并醚层，使用4%氯化钠水溶液洗涤醚层3次，每次静置15min以上，弃去水层，加入15g无水硫酸钠，振荡，过滤入100ml烧杯中，在40℃水浴蒸干，加入20ml乙醇溶解残渣，用50ml除尽CO2的去离子水转移入250ml锥形瓶中，加入2~3滴PP指示剂。  (四) 样品中苯甲酸钠的滴定分析  1.使用上述配制的NaOH标准溶液以PP为指示剂滴定样品至浅粉色（PP变色点PH=9.0），记录消耗NaOH标准溶液的体积。  2.重复上述操作，得到3组数据，计算出每组数据所对应的苯甲酸钠含量，并以平均值作为苯甲酸钠含量的最终结果。 (五)结果计算  紫外分光光度法测定苯甲酸钠 UV-1300 1 试剂与仪器  苯甲酸钠标准溶液: 0.0052mg/ml、盐酸( 1∶1) ; 乙醚( AR) 、饱和NaCl 溶液, 以上试剂为分析纯, 水为重蒸馏水。 UV-1300 型紫外分光光度计。  2 实验方法  取一定量实验用溶液于分液漏斗中, 加入20ml 饱和 NaCl 溶液, 再加入 10ml 盐酸 ( 1:1) 和25ml 乙醚充分振摇 5min 后静置弃去无机相, 以试剂空白为参比测吸光度。实验所得结果是苯甲酸的含量, 乘以相应的分子量比即可得苯甲酸钠的含量。（苯甲酸钠最小检出限为Cdl=0.0014g/L） 标准曲线的绘制：  另分别取 0.0052mg/ml 苯甲酸钠标准溶液 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml 于 125ml 分液漏斗中, 分别按实验方法操作, 在 223nm 处测其吸光度, 绘制 A - C 曲线。 样品测定：  取某果汁饮料样品5-10ml, 按标准曲线操作测得该橙汁饮料中苯甲酸钠含量。 关键词：分光光度法；食品添加剂；美析仪器www.macylab.com; UV-1300