微波辐射中微波有机合成检测方案(微波消解仪)

常压微波辐射有机合成的研发及初步应用 刘虎生，彭凯2 1.引言 微波应用于有机合成始于1986 年， Gedye 等对微波炉内进行酯化、水解、氧化和亲核取代反应及 Giguere 等对蒽和马来酸二甲酯的 Diels-Alder 环加成反应的研究。短短几十年间，微波促进反应的研究已发展成为一门引人注目的全新领域-——微波诱导有机反应增强化学。 微波作用下的反应速度比传统的加热方法快数倍，甚至上千倍，具有操作方便、产率高及易纯化等优点。因此，微波有机合成涉及有机化学的方方面面，成功的应用于多种有机反应。 目前，微波有机合成化学的研究主要集中在三个方面： (1) 微波有机合成反应技术的进一步完善和新技术的建立； (2) 微波在有机合成中的应用及反应规律； (3) 微波化学理论的系统研究。 2.微波合成反一丁烯二酸二甲酯 反一丁烯二酸二甲酯是一种新型食品防腐剂，具有低毒、高效、广普抗菌的特点，对霉菌有特殊的抑制作用，其性能优于丙酸盐、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐剂。对面包、饮料、鱼类、肉类及水果的防霉防腐效果较好。 为了扩大微波技术的应用，我们研制一种新型变频常压微波有机合成仪，在常压下进行了由反一丁烯二酸二甲酸与甲醇用浓硫酸催化合成反一丁烯二酸二甲酯，反应式为： 2.1实验部分 2.1.1试剂 反一丁烯二酸二甲酸(AR)、浓硫酸、甲醇(AR)、碳酸氢钠(AR) 2.1.2仪器 常压变频微波有机合成仪(北京盈安美美科学仪器有限公司)，配有冷凝回流装置。微波频率为2450MHz， 功率1000W，温度控制，磁力搅拌系统。 2.1.3实验步骤 将3.0g的反一丁烯二酸二甲酸，20mL甲醇和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中，混匀后与微波反应器的回流装置对接，微波辐射，100℃保持15分钟后，冷却，取出反应液，分出甲醇，趁热到入水中，用5%NaHCO3中和，冷却，抽滤，水洗，粗产品在甲醇中重结晶得到白色片状晶体。 2.1.4实验结果 (1)熔点102~104℃； (2)红外光谱坚定 由北京大学医药卫生分析中心经红外光谱鉴定，特征吸收峰的波数：3072、1722、1670、1210cm。确认为反一丁烯二酸二甲酯(参见红外光谱谱图)； (3)产率为 83%； (4)反应速度提高近30倍 在试剂用量相同情况下，达到产率83%左右，用传统的加热回流酯化需要 480min2，而微波酯化反应仅用15min， 提高了反应速度近30倍。 ( 参考文献： ) 1.R.Gedye，F.Smith，K.Westaway，et，al.Tetrahearon Lerr.，1986，27(3)：279~282 ( 2.刘福安，李耀光，徐文国等，化学研究与应用，1994，6(3)：88~90 ) 微波应用于有机合成始于1986年，Gedye等[1]对微波炉内进行酯化、水解、氧化和亲核取代反应及Giguere等对蒽和马来酸二甲酯的Diels-Alder环加成反应的研究。短短几十年间，微波促进反应的研究已发展成为一门引人注目的全新领域——微波诱导有机反应增强化学。微波作用下的反应速度比传统的加热方法快数倍，甚至上千倍，具有操作方便、产率高及易纯化等优点。因此，微波有机合成涉及有机化学的方方面面，成功的应用于多种有机反应。