ARL iSpark钢铁-标准夹杂物分析

2 Spark-DAT 方法能够探测的夹杂物Part of Thermo Fisher Scientific免费服务热线：8008105118 4006505118 瑞士Ecublens赛默飞世尔科技Jean-Marc Bohlen博士 关键词 ARL iSpark、钢铁中的显微夹杂物、过程控制、定性尺寸分布、钢清洁度、夹杂物分析 宗旨 夹杂物分析可与元素浓度分析并行进行，每小时样品数超过30。所有OES 分析样品均可进行夹杂物分析。 ● 能够快速分析极大的表面积，因此随机分布的外源夹杂物探测更加容易。 原理 采用Spark-DAT 方法，处理原理与OES 浓度分析原理不同：所有单火花的光强值并不进行积分和转换成浓度，而是进行特殊的数学处理。 单火花信号的强度取决于对应单火花击打位置处的样品组成。如果烧蚀样品材料中的元素浓度明显高于基体可溶形式下的浓度，那么结果就是强度峰值。当火花击打包含有 Al 基夹杂物(例如Al2O3)的样品区域时，即为这种情况，因为Al 的浓度由于夹杂物的原因而大大高于金属基体。 为了更好地理解，我们可以用数字进行解释：在Al2O3颗粒中，Al的浓度约为53%，如果直径为5微米的球状夹杂物连同样品材料一起被烧蚀，那么表观浓度将上升0.075%。 平坦、带噪声的基线信号的强度与基材中熔化的Al 原子浓度成正比，峰值强度取决于被单火花烧蚀的夹杂物所含Al 原子的数量。因此，峰值数目与这些夹杂物的数目，以及夹杂物体积和其中Al浓度等因素有关。 实践要素 Spark-DAT 方法包括软件和专用算法，并且仅适用于PMT。夹杂物分析和传统元素浓度分析采用单火花强度，从而两种分析可以同时进行。通常，每个通道采集数千个单强度值，因此 Spark-DAT 原始数据集特别大和复杂。因此，采用快速专用算法计算与感兴趣信息有关的数值。然后，可以由分析软件像处理传统 OES 结果一样处理计算值：显示、打印、存储、传输、用于伪元素计算、根据产品规格进行检查等。 分析时间 对于单次测量，Spark-DAT分析本身一-般需要耗时7秒(包括氩气冲洗的2秒)。这种模式仅推荐用于夹杂物类型的快速计数和证实，以及获得原始数据进行离线解释。然而，当与浓度分析配合时， Spark-DAT分析提供了更多的可能性。此时，在开始分析与显示结果之间的平均分析时间如下： 应用 型号 时间[秒] 低合金钢(不含N、O) ARL iSpark 8880 20 ARL iSpark 8860 16 低合金钢(含N、 ARL iSpark 8880 25 ARL iSpark 8860 21 易切削钢的附加时间 ARLiSpark 8860/8880 30 这些分析时间(与标准元素分析相同)，使得在许多场合下进行夹杂物分析成为可能，特别是在分析时间极端重要的钢铁生产期间。 样品制备 Spark-DAT 夹杂物分析可以采用标准 OES 样品制备。然而，必须在砂纸不会污染夹杂物的情况下才能使用(在某些情况下，砂纸残留可能难以与夹杂物区分)。因为一般来说，钢铁中的氧化铝夹杂物非常关键，所以推荐使用不含Al2O3的砂纸。 钢样品的表面处理越来越多地采用铣削，因为这种加工方法能够确保表面清洁、不受污染，所以是夹杂物分析的理想选择。 Spark-DAT夹杂物分析的应用场合 ( Spark-DAT 夹杂物分析具有极多重要的益处： ) ● 控制夹杂物以确保质量。最重要的应用是钢铁生产期间的夹杂物分析。然而，感兴趣的应用还包括来料或者中间产品及成品分析。 ●通过在线监视夹杂物进行工艺控制。夹杂物是“工艺指示器”，指出了工艺的变化。Spark-DAT 分析对夹杂物进行在线监视，为快速采取纠正措施提供了独一无二的方法。 样品筛选。 一天内可以完成数百个样品的夹杂物筛选。这有助于快速解决关键的质量问题。作为预防，存档样品可以进行筛选，以验证某位客户说明的质量问题是否也影响到为其他客户制造的产品。 代替耗时或者昂贵的分析技术。Spark-DAT 方法可以代替传统的夹杂物分析技术。另外，如果 Spark-DAT夹杂物分析与某种取决于于钢材夹杂物的钢材特性(例如抗疲劳)测量技术的结果之间能够建立关联，那么还可以代替该技术。 可溶/不可溶元素含量 Al、Ca、Ti、B等元素的可溶或不可溶部分的浓度，是炼钢过程的传统指充，目前仍在广泛使用。因此， Insoluble算法仍然是最常用的 Spark-DAT 应用之一。对元素的可溶或不可溶部分进行计算。利用Insoluble，可以计算基体不可溶部分强度信号之和与所有强度信号之和的比值Rinsol： 对于AI的情况，可溶和不可溶部分的浓度通过下式得到： 其中， Altot 是OES 测得的全Al 的浓度。 Insoluble Spark-DAT 方法不需要使用校准样品来获得可溶/不可溶部分的浓度。因此，此方法亦适用于任何部分不可溶元素，例如B、Ti和 Ca，甚至是不存在认证参考材料(CRM)的情况。下表说明了具有认证 Alsol 浓度的 CKD低合金钢标准样品的准确度。 样品 180A 181A 182A 183A 184A 认证值 Al tot 0.0001 0.016 0.023 0.15 0.022 Al sol 0.0001 0.014 0.017 0.141 0.016 Al sol 的不确 定性U 0.0001 0.001 0.002 0.006 0.002 Spark-DAT值 Al sol 0.0001 0.0156 0.0199 0.1491 0.0206 样品 185A 186A 187A 188A 189A 认证值 Al tot 0.06 0.042 0.019 0.093 0.041 Al sol 0.054 0.038 0.017 0.063 0.039 Al sol 的不确 定性U 0.004 0.003 0.002 0.004 0.003 Spark-DAT值 Al sol 0.0591 0.0409 0.0189 0.0923 0.0409 夹杂物数目和类型评估 Spark-DAT 方法的最简单应用是使用 Peaks 算法，计算给定元素通道的强度峰值。峰值定义为高于阈值的强度信号lpeak， 位于在基体中溶解的元素的平均强度m处，加上标准偏差 SD的三倍： 通过数算强度峰值的数目，可以评估含有此元素的夹杂物的数目。如下图所示，清洁和肮脏的钢样品可以通过比较夹杂物元素通道上数得的峰值数目轻松识别。 Composition 算法数算重合峰值的数目，即在单电火花期间，几个元素的通道上同时出现的峰值数。Ca 和S通道上的峰值重合意即这两种元素都包含在夹杂物内，例如硫化硅(CaS)夹杂物。在前例中，清洁样品中只数到一个 CaS重合，肮脏样品中数到76个重合。 Composition 算法能够计数多达四个通道的重合。这样，可以对复杂夹杂物或者夹杂物簇进行化学表示。另外，除了检查重合之外，还可以检查不重合，从而有助于消除夹杂物类型的不确定性。下例说明了这一点，其中，铝酸钙、氧化铝和氧化钙夹杂物的评估如下文所述： 氧化铝(Al2O3)：通过计算与O通道上的峰值相重合的Al峰值数目，以及与 Ca 通道上的峰值不重合的Al峰值数目 铝酸钙夹杂物(Al2O3-CaO)：通过计算与 Ca 和○通道上的峰值相重合的Al 峰值数目 氧化钙(CaO)：通过计算与○通道上的峰值相重合的Ca 峰值数目，以及与Al通道上的峰值不重合的 Ca 峰值数目 定性尺寸与尺寸分布 知道夹杂物的尺寸，或者最好知道夹杂物的尺寸分布，是非常重要的，因为在正常情况下，大尺寸夹杂物对于金属的质量极其有害。可以使用 Peaks 和 Composition 这两种算法，来计算不同强度等级的信号的数目。因为峰值强度与夹杂物的体积有关，所以这些等级可以定性地根据尺寸等级进行考虑。通过将阈值设定为3·SD， 高于基体中的元素强度，对所有可见峰值进行计数。将阈值设定为更高的值，例如9或15·SD， 如下例所示，可以只计算较大尺寸的夹杂物的数目，分别高于9或15·SD。 计算连续阈值之间的夹杂物，获得位于阈值限定范围之内的尺寸等级的夹杂物数目。本例中，在3·SD与9·SD之间的峰值和重合数目对应于较小尺寸的夹杂物，在 9·SD与15·SD 之间的峰值和重合数目对应于中等尺寸的夹杂物，高于15·SD 则对应于大尺寸夹杂物。 这些计算能够生成定性的夹杂物尺寸分布。在下例中，水平轴是 Ca夹杂物信号的强度等级，在 m+3·SD至m+20·SD之间，增量为1·SD，超过此范围为10·SD。垂直轴给出了每立方毫米钢材的夹杂物数量(通过将计数而得的强度峰值数目乘以一个因子得到，此因子根据具体的火花放电条件来确定)。所得到的定性尺寸分布图可以用来比较不同加热条件下的样品的夹杂物分布，以及其他用途。 Spark-DAT 方法还可以对夹杂物的尺寸和尺寸分布进行定量分析。例如，可以对于不同夹杂物类型的尺寸等级，计算平均ESD(等效球直径)。独立应用报告(AN41244)详细说明了高级夹杂物分析选项。 利用 ARLiSpark 光谱仪和 Spark-DAT 方法，可以直接或间接地观察钢中的各种内源和外源夹杂物，例如氧化物(Al2O3、MgO、CaO、MnO、TiO2、SiO3)、尖晶石(Al2O3-CaO、Al2O3-MgO)、硫化物(CaS、MnS、AIS)等。 夹杂物的探测主要受到所用分析线的灵敏度、夹杂物的尺寸，以及夹杂物中可溶于基体的元素浓度的限制：分析线的灵敏度越高，可溶成分越少，则能够确定的夹杂物越小。例如，在Al 浓度为 50ppm 的钢中，能够探测的最小 Al2O3夹杂物的直径约为1微米，而浓度为0.2%时，则约为4.5微米。 在线分析 Spark-DAT 分析的结果，例如可溶或不可溶部分的浓度、强度峰值的数目和重合峰值的数目，可以与浓度值一起监视。Spark-DAT 结果可以像所有标准 OES 结果一样进行处理(例如用来计算所谓伪元素的高级参数)。 离线研究 Spark-DAT 强度数据可以存储为标准文本(.txt)或者逗号分隔值(.csv)文件。然后，以离线方式进行夹杂物研究，以及新方法或算法的研发。 www.thermoscientific.com 2013 赛默飞世尔科技版权所有。ISO 是国际标准化组织的商标。所有其他商标均为赛默飞世尔科技及其分公司所有。规格、条款和定价或按情况改变。不是所有国家都能购买到所有产品。详情请垂询您当地的销售代表。 可以使用 OXSAS 集成的 Spark-DAT浏览器，以图形方式来显示，这一款非常有用的工具显示火花图(脉冲图)和强度分布，辅助搜索重合峰值，设置夹杂物分析程序，以及调整参数。另外，也可以用作第三方程序的输入。 新算法 我公司不断开发新算法和改进现有算法。这些算法在 OXSAS 更新时提供给现有用户使用。 结论 ARL iSpark 8860 和 ARL iSpark 8880 金属分析仪提供的可选Spark-DAT方法提高了仪器的通用性。从常规使用到研发，Spark-DAT方法均可为钢铁工业的夹杂物分析提供快速、简单、高性价比的解决方案。在目前钢铁工业可用的所有夹杂物分析方法中， Spark-DAT 方法是最快的。 最简单的 Spark-DAT 方法可以完成可溶物/不可溶物测定、超快速在线夹杂物计数、夹杂物组成识别，以及定性尺寸分类，时间范围从数秒钟一直到几分钟。因此，对于在生产期间控制夹杂物和钢材清洁度非常有效。另外，高级夹杂物分析选项还可定量确定夹杂物参数，例如尺寸和总含氧量(具体细节参见 AN41244)。 夹杂物分析可与元素浓度的标准分析合并在一起。与标准 OES 仪器相比，样品及其表面预处理，仪器维护和耗材，都是相同的，在某些情况下，建议采用铣削。这意味着与其他要求使用专用仪器的夹杂物分析技术相比，运行成本大大降低。另外，一台OES 仪器即可获得元素分析信息和夹杂物含量，这大大降低了投资成成。 欲了解更多有关ARL iSpark系列的信息，请登录www.thermoscientific.com/ispark ISO 9001G/6-Aol+bol Thermo Fisher ScientificEcublens SARL，瑞士通过 ISO 9001 认证 沈阳 沈阳市沈河区惠工街10号 卓越大厦3109室