钢铁冶炼炉渣中主次量元素检测方案(波散型XRF)

X射线荧光光谱法分析钢铁冶炼中的炉渣 ARL 9900 顺序式波长色散型X射线荧光谱仪 引言 炉渣是钢铁冶炼过程中，酸性氧化物与碱性氧化物作用的产物，炉渣的化学成分关系到钢铁的质量，以及高炉，转炉等的使用寿命，利用系数等，在冶炼水平飞速发展的今天，对其常见组分的准确、快速分析就显得尤为重要。 目前，炉渣的主要分析方法可采用化学法，原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等等，但由于炉渣基体成分较为复杂，这些方法共同的缺点是样品前处理较为繁琐，而且大多采用一定的分离，掩蔽措施才能进行分析，分析时间长，消耗成本高。 X射线荧光光谱法可以测量炉渣中的主次量元素的含量，分析范围广，适用于各种炉渣和组分与其相似的其他原料的常规组分分析，从而达到快速控制生产的目的。 仪器使用 赛默飞世尔公司的ARL 9900XRF光谱仪是一款同时+扫描式波长色散X射线荧光光谱仪，拥有超大的分析室，最多可以装备3个测角仪。 ARL 9900 采用了真空泵+分子泵的双泵设计，可以使分析室很稳定地维持在超高的真空环境中，减少了X射线的损失，有利于轻元素的分析。 ARL 9900 采用先进的摩尔条纹测角仪，具有高灵敏度，转动速度快，定位准确，计数线性宽等优点，可以测量从B(Z=5)到U(Z=92)。可以配置2个初级滤光片，4个准直器，多达9块晶体，并且使用了第五代超薄铍窗的X射线光管，能够提供从超轻元素到重元素的最佳性能。 最新的OXSAS软件的使用界面非常友好且具有中文版本，拥有功能强大的仪器操作和数据处理系统，而操作非常简便，极易上手。 样品制备 将炉渣样品压碎并碾磨至小于50微米的颗粒，以避免粒度效应。在进一步制备之前，先对碾磨过的样品进行金属残留物的磁选。然后在适当的压力下将该粉末压制成符合X荧光光谱分析要求的压片。 一般而言，这种压片方法用于炉渣的常规元素测定，尤其适用于需要快速报告的情况。 分析程序 利用OXSAS软件包中的多变量回归功能建立了每个元素的工作曲线。 估计标准误差(SEE) 是对分析准确性的评价。SEE表示某个氧化物标样的已认证浓度值和其校准曲线上的浓度结果的平均误差。 结果 表1至表3分别列出了各类炉渣的测定元素，校准范围，和估计标准误差(SEE)。 元素/氧化物 分析时间(s) 校准范围 SEE((9%) A1203 10 13.1%-17.5% 0.095 Mg0 10 9.2%-12.2% 0.065 Ti02 10 0.84%-2% 0.011 S 10 0.79%-1.08% 0.007 Si02 10 31.1%-35.3% 0.093 Ca0 10 36%-42% 0.125 FeO 10 0.2%-1.5% 0.024 表1：高炉渣的分析结果(总分析时间：70s) 元素/氧化物 分析时间(s) 校准范围 SEE(%) A1203 10 1.13%-1.7% 0.01 Mg0 10 5.5%-16.59% 0.063 Mn0 10 1.03%-2.29% 0.014 Si02 10 10.71%-13.78% 0.117 Ca0 10 41.2%-58.65% 0.068 Fe0 10 16.44%-31.33% 0.142 表2：转炉渣分析结果(总分析时间：60s) 元素/氧化物 分析时间(s) 校准范围 SEE (%) A1203 10 18.5%-30.62% 0.292 Mg0 10 5%-7.09% 0.06 MnO 10 0.05%-0.35% 0.005 Si02 10 2.09%-7.31% 0.174 CaO 10 56.19%-59.86% 0.234 Fe0 10 0.93%-1.96% 0.036 表3：精炼渣分析结果(总分析时间：60s) 为了展示ARL9900在炉渣分析中优异的分析精度，进行了稳定性测试。表4中显示了两个炉渣样品测量的平均浓度和相对标准偏差，样品形式为压片样品，测试时间与上表一致。 高炉渣 转炉渣 元素/氧化物 平均浓度% RSD% 平均浓度% RSD% CaO 36.32 0.09 47.23 0.09 Mg0 11.76 0.11 8.02 0.33 Al203 17.28 0.34 1.57 0.11 Si02 30.30 0.09 12.58 0.06 Fe 0.31 1. 68 25.9 0.03 Ti02 0.85 0. 45 Mn0 S 0.91 0.21 1.17 0.36 表4：利用ARL 9900测量2个典型样品的重复性测试结果。(测量11次) 真空系统， Gonio 测角仪配备AX03晶体、Ge111晶体、LiF200晶体， FPC探测器、SC探测器，0.25mm准直器、0.6mm准直器。 ARL 9900 WDXRF 光谱仪拥有很高的分析稳定性，能够很轻松的胜任炉渣中各元素的含量分析。在保证优异的分析结果的同时，还能够避免样品中的粉尘对X射线光管造成污染，对光谱仪起到保护和延长使用寿命的作用。 样品制备对于元素测量的准确性影响更大。对于不同类型或来源的炉渣样品，想要获得最佳准确性和方法验证，必须用四硼酸锂将样品制备为熔珠，从而消除粒度效应和矿物效应。 利用 Gonio测角仪分析各类炉渣的总计数时间只需2~3分钟，且具有良好的重复性。如果某个元素需要更好的分析结果，可以适当增加这个元素的计数时间，或单独加装固定道。 了解更多有关X射线系列产品信息，请访问www. thermo.com/xray. 赛默飞WDXRF光谱仪拥有很高的分析稳定性，能够很轻松的胜任炉渣中各元素的含量分析。在保证优异的分析结果的同时，还能够避免样品中的粉尘对X射线光管造成污染，对光谱仪起到保护和延长使用寿命的作用。样品制备对于元素测量的准确性影响更大。对于不同类型或来源的炉渣样品，想要获得高准确性和方法验证，必须用四硼酸锂将样品制备为熔珠，从而消除粒度效应和矿物效应。