化学药中主要物质含量分析检测方案

May.06，2015LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31，BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX 010-6785-6882 奥美拉唑的药典分析 对柱号为 BDAD01818 的 C8DD色谱柱进行柱效测定，如图1，萘(第4峰)的理论塔板数为20554(出厂报告为26386)，不对称因子为0.96，柱效正常，可以正常使用。 H N ①奥美拉唑 图1C8DD色谱柱柱效测定图谱 注：峰上标数字由下至上依次为理论塔板数与不对称因子。 按照药典方法，使用客户的 C8DD 色谱柱对奥美拉唑及奥美拉唑磺酰化物进行分析，如图2，分离度为1.42，未达到药典要求的 2.0。 图 2 C8DD 色谱柱分析图谱 进一步将有机相比例由25%微调为23%，如图3，奥美拉唑与奥美拉唑磺酰化物的分离度达到2.13，超过药典要求的2.0，且奥美拉唑峰理论塔板数为19955，超过药典规定的2000，完全符合药典要求。 图3 C8DD色谱柱分析图谱(调整后) 注：峰上标数字由下至上依次为理论塔板数与分离度。 HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK C8DD S5； 4.6 mm i.d.×250 mm 流动相： 0.01mol/L 磷酸氢二钠(磷酸调节pH=7.6)/乙腈=75/25 0.01mol/L 磷酸氢二钠(磷酸调节pH=7.6)/乙腈=77/23 1000 uL/min 35°C 温检 PDA 280nm 进样量： 20 uL 样品： 各0.1mg/mL(按照药典奥美拉唑有关物质项下方法) 王志欣郭彦丽