化学药中主要物质含量分析检测方案

LC Application Lab， Shiseido ChinaNo.31， BDA International Business Park，2 Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801， FAX010-6785-6882 数据文件名：150429-ADME-0.1-10-25ACN-2.5T-4H-Y-1.lcd 丙胺卡因与其强极性杂质分离报告 本实验需将样品丙胺卡因与4种杂质乙酸、溴乙酸、2-溴丙酸、杂质Ⅰ(丙氨酸类似物)完全分离，通过分析5种化合物酸性及极性特点，我们决定尝试同时具有反相和阳离子交换两种保留机理的 CAPCELLPAK CR柱和对极性化合物具有良好保留的 CAPCELL PAK ADME 两款色谱柱进行分析。 数据文件名：150428-CR-50M-10ACN-T-4H-Y-1.lcd 图11CR1： 4色谱柱分析图谱 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL PAK CR 1：4 S5；4.6mm i.d.×150mm 流动相： A) 10mmol/L 磷酸二氢铵(磷酸调pH2.5) B)乙腈 B)10%(0min)→10%(7min)→70%(17min)→70%(20min)→10%(20.1min)→10%(25min) 流1000 uL/ min 温 检 35℃ UV 210nm 进样量： 10pL 样 品： 样品 0.5mg/mL， 各杂质约0.1mg/mL 如上图1所示，使用 CR 柱在梯度条件下可得到丙胺卡因与4种杂质峰的良好分离。 我们继续尝试使用 ADME 色谱柱进行分析： 图2ADME 色谱柱分析图谱 HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK ADME S5； 4.6mm i.d.×250mm 流动相： A)0.1%磷酸B)乙腈 流1000 pL/min 温 检 35℃ UV210nm 进样量： 10pL 样品：样品0.5mg/mL， 各杂质约 0.1mg/mL 如图2所示， 使用 ADME 色谱柱进行分析，各色谱峰均得到保留，且各色谱峰分离良好。为进一步增强杂质Ⅰ的保留，我们将初始有机相乙腈比例降为0%，在纯水相下进行分析，结果如下图： 数据文件名：150429-ADME-0.1-0-35ACN-2.5T-4H-Y-10UL-3.lcd 样品名：极性 图3 ADME 色谱柱降低初始有机相比例对比图 如图3，将初始乙腈比例降至0%后，杂质Ⅰ保留略增强。 结论 本实验使用 CAPCELL PAK CR 1： 4 和CAPCELL PAK ADME 色谱柱均能得到主成分与4个杂质峰的良好分离，但使用 ADME 色谱柱流动相条件更为简单，客户可依据自身需求自行选择合适的色谱柱。 张亚丽杨茜郭彦丽