化学药中主要物质含量检测方案

Jun. 26.2014LC Application Lab， Shiseido China2Jing Yuan Street， BeijingEconomic Technological Development Zone，Beijing， China 100176Phone 010-6785-6801，FAX 010-6785-6882 No.31，BDA International Business Park， 纳夫拉啡的高灵敏度检测 使用资生堂CAPCELL CORE C18 S2.7； 2.1mmi.d.×100mm色谱柱，多方优化流动相条件后，对纳夫拉啡标准品分析结果如图1所示，由于核-壳色谱柱具有同sub2um粒径色谱柱同样的高理论塔板数，在20 ng/mL、5pL进样量(0.1ng)下，信噪比S/N约为8.3，能够达到客户0.1ng的高灵敏度检量限要求。 图1核-壳色谱柱对纳夫拉啡的分析 HPLC Conditions ： 色谱柱： CAPCELL CORE C18 S2.7；2.1mm i.d.×100mm 流动相： A：50 mmol/L NH4H2PO4 B：CH3CN A： B=82：18 流0.3mL/ min(系统压力+柱压约为17.8MPa)温 检浓 35°C PDA209nm 20 ng/mL (流动相稀释) 进样量： 5pL 而使用常规全多孔型 CAPCELL PAK C18 MG S5； 4.6mm i.d.x150mm 色谱柱，在20 ng/mL、25uL进样量(0.5ng)下，信噪比 S/N 约为5.1，如图2所示。 Minutes HPLC Conditions： 色谱柱： CAPCELL PAK C18 MG S5；4.6mm i.d.×150mm 流动相： A：50 mmol/L NH4H2PO4EB：CH3CN A：B=73：27 流速1.0mL/min温度检测浓度 35°C PDA209nm 220ng/mL(流动相稀释) 进样量： 25pL 综上所述，使用核-壳型色谱柱 CAPCELL CORE C18 S2.7； 2.1mm i.d.×100mm 可得到比常规全多孔型色谱柱更高灵敏度，在本系统下达到客户要求的 0.1ng 检测限。 杨茜郭彦丽