化学药中有效成分含量分析检测方案

头孢羟氨苄及其颗粒剂分析——Innoval AQ C18 1. 摘要 本案例比较了4款亲水型C18在头孢羟氨苄原料和颗粒剂测试中的色谱行为和2款色谱柱的使用寿命。结果表明：Innoval AQ C18在保留时间、峰形以及使用寿命上均优于其他常见C18色谱柱，使用寿命为其它品牌的3倍以上。 在相同的测试条件下，色谱柱Brand C测试头孢羟氨苄颗粒的寿命为128针，保留时间由最初的9.099分钟变为6.293分钟，柱效由最初的6139下降到4746（4.6×150mm），而Innoval AQ C18可达391针，保留时间无变化，柱效由6922下降到5604（4.6×150mm），拖尾因子由0.97升高到1.12。 2. 引言 头孢羟氨苄（cefadroxil）为一半合成的头孢菌素类抗生素，具有抗菌普广，作用强，药物不良反应低等优点。[1] 2010版中国药典2部规定的液相条件下，使用含98%缓冲盐溶液的流动相检测头孢羟氨苄及其颗粒剂。高比例的缓冲液，使传统C18色谱柱难以稳定保留目标物，也使很多亲水型C18出现使用寿命大大缩短的问题，Innoval AQ C18成功解决了这些问题。 3. 样品信息 样品名称 结构式 分子式 分子量 CAS号 头孢羟氨苄Cefadroxil C16H17N3O5S·H2O 381.41 128-37-0 4. 色谱条件 4.1 含量测定 仪 器：Agilent 1100； 色 谱 柱：Innoval AQ C18，Brand A，Brand B和Brand C，5 μm，100 Å，4.6×150 mm； 流动相A：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾2.72g，加水800ml使溶解，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH至5.0，用水稀释至1L，混匀）； 流动相B：甲醇； 流 动 相：A-B（98:2）； 流 速：1.0 ml/min； 柱 温：30 ℃； 进 样 量：10 μL； 检测波长：230 nm。 4.2 寿命测试 仪 器：Agela LC-10F，配备自动进样器； 色谱柱：Innoval AQ C18和Brand C，5μm，100 Å，4.6×150 mm 其他条件同含量测定。 5. 实验结果 5.1 含量测定 结果表明：综合保留时间和峰形等因素，Innoval AQ C18最佳，Brand C拖尾因子0.90，峰形略微前沿，Brand A保留时间太长，Brand B峰形较差。因而，本实验选择Innoval AQ C18和Brand C考察其使用寿命。 Innoval AQ C18，保留时间：8.677，拖尾因子；0.97，柱效：6922 Brand A 保留时间28.677 Brand B 拖尾因子：0.84 Brand C 10.298，拖尾因子：0.90，柱效：9154 5.2 寿命测试 结果表明：Innoval AQ C18使用寿命比常规C18长约3-5倍 色谱柱 针数 保留时间/min 柱效 拖尾因子 Innoval AQ C18 10 8.833 6922 0.97 391 8.723 5604 1.12 Brand C 10 9.099 6139 0.92 128 6.293 4746 0.99 订货信息 产品信息：比表面 220m2/g;孔径：100Å 产品名称 订货号 规格 报价（元） Innoval AQ C18 IA951505-0 4.6x150mm, 5µm 100Å 1900 保护柱套 CH-100 4.6x10mm 1200 保护柱芯 IA950105-0 4.6x10mm, 4支/包 900