化学药中有效成分含量分析检测方案

注射用盐酸表柔比星有关物质分析——Venusil ASB C1 1. 摘要 结果表明：与普通的C1色谱柱相比，ASB C1具有分离度高、柱效高、重现性好和使用寿命长等优势：（1）ASB C1测试表柔比星的柱效可达4474，Brand A C1柱仅1174；（2）ASB C1对注射用表柔比星主峰前杂质对的分离度可达0.82，而Brand A C1柱分离度为0.42；（3）ASB C1进样200针后，保留时间和分离度有所下降，其中保留时间由18.662分钟下降至12.027，分离度由0.82下降至0.67，Brand A C1柱仅20针就出现保留时间由17分钟延长到20分钟，分离度由0.42变为无分离的情况。 2. 引言 表柔比星是目前临床上最有效的抗肿瘤药物之一，主要对各种实体瘤有效，其作用机制主要是直接嵌入DNA核碱对之间，干扰转录过程，阻止mRNA的形成，从而抑制DNA和RNA的合成。[6] 目前中国药典、美国药典、欧洲药典、英国药典和日本药典均收录该品种，且均使用相同的液相方法用于表柔比星的含量测定和有关物质检查。 3. 样品信息 样品名称 结构式 分子式 分子量 CAS号 盐酸表柔比星 Epirubicin Hydrochloride C27H30ClNO11 579.98 56390-09-1 4. 色谱条件 仪 器：Agilent 1100； 色 谱 柱：Venusil ASB C1；Brand A C1； 流 动 相：乙腈：水：甲醇：85%磷酸=290:540:170:1，另加0.2%的十二烷基硫酸钠； 流 速：2.0 ml/min； 柱 温：35℃； 检测波长：254nm。 5. 实验结果 色谱柱类型 进样次数 保留时间 柱效 主峰前杂质对 分离度 Venusil ASB C1 1 18.662 4474 0.82 200 12.027 913 0.67 Brand A C1 1 17.032 1174 0.42 20 20.237 1787 na 图1 Venusil ASB C1分析注射用盐酸表柔比星第1针谱图 图2 Venusil ASB C1分析注射用盐酸表柔比星第200针谱图 图3 Brand A C1柱分析注射用盐酸表柔比星第1针谱图 图4 Brand A C1柱分析注射用盐酸表柔比星第20针谱图 订货信息 比表面 200m2/g;孔径：150Å 产品名称 订货号 规格 报价(元) Venusil ASB C1 VS152505-0 4.6x250mm, 5µm 150Å 3200 保护柱套 SH-100 4.6x10mm 1200 保护柱芯 VS150105-0S 4.6x10mm, 4支/包 1200