化学药中有效成分含量分析检测方案

凯米斯科技S.Z.CHEMISTWWw.ymcsepu.com深圳凯米斯科技有限公司 电话：0755-86647315 86647316 Email： sales@szchemist.com 左乙拉西坦含量测定-液相色谱法 (美国药典) 1、色谱条件 仪器：液相色谱仪 检测器： UV(205nm) 色谱柱：：YMC-Pack ODS-AQ色谱柱， 4.6×150mm， 3um(P/N：AQ12S03-1546WT) 流动相A：：乙腈/缓冲溶液* 1：19 流动相B：乙腈 梯度洗脱： 时间/min 流动相A% 流动相B% 0 100 0 3 100 0 20 71 29 流速： 0.9ml/min 进样量：10ul *缓冲溶液： 2.7g/L 磷酸二氢钾水溶液，用2%氢氧化钾水溶液调节 pH5.5 2、溶液 系统适应性溶液：左乙拉西坦对照品和有关物质A 对照品的浓度分别为 0.2mg/ml 和 0.08mg/ml。取适量左乙拉西坦对照品至一定容积的容量瓶中，用流动相A溶液溶解，加入10%容量瓶容积的 0.1N 氢氧化钾溶液，混匀并在室温下反应15分钟，再加入10%容量瓶容积的 0.1N盐酸溶液中和，加入适量有关物质A对照品，超声溶解，加流动相A稀释至刻度，混合均匀。 标准溶液：取左乙拉西坦对照品适量用流动相A 配置成 0.1mg/ml 溶液 样品溶液：取左乙拉西坦样品适量用流动相A 配置成 0.1mg/ml 溶液 3、系统适应性试验 取系统适应性溶液 10pl 注入液相色谱仪，记录色谱图，记录色谱图，左乙拉西坦色谱峰的相对标准偏差小于1.0% (左乙拉西坦有关物质A 的相对保留时间为1.25。如系统适应性试验不能满足要求，将柱温设定在20℃以稳定色谱系统) 4、测定 分别取标准溶液与样品溶液 10ul， 注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算(需扣除对应异构体的量)。