化学药中有效成分含量分析检测方案

凯米斯科技S. Z. CHEMISTWww.ymcsepu.com深圳凯米斯科技有限公司 电话：0755-86647315 86647316 Email： sales@szchemist.com 拉米夫定含量测定-液相色谱法 (美国药典) 1、色谱条件 仪器：液相色谱仪 检测器： UV(277nm) 色谱柱：：YMC-Triart C18 色谱柱， 4.6×250mm， 5um (P/N：：TA12S05-2546WT) 流动相：：甲醇/缓冲溶液*5：95 柱温： 35℃ 流速：11.0ml/min 进样量：10pl *缓冲溶液：取1.9g乙酸铵溶解于 900ml 水，用乙酸调节 pH3.8±0.2后加水至 1000ml 2、溶液 系统适应性性液：取USP 拉米夫定分离度混合物B适量用流动相配置成 0.25mg/ml溶液 标准溶液：取USP 拉米夫定对照品适量用流动相配置成 0.25mg/ml溶液 样品溶液：取拉米夫定样品适量用流动相配置成 0.25mg/ml 溶液 3、系统适应性试验 取系统适应性溶液 10pl 注入液相色谱仪，记录色谱图，拉米夫定与非对映异构体峰(相对保留时间0.9)之间的分离度大于1.5。取标准溶液 1010ul注入液相色谱仪，记录色谱图，拉米夫定色谱峰的相对标准偏差小于2.0% 4、测定 分别取标准溶液与样品溶液 10ul， 注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 5、色谱图(系统适应性试验) (0.25mg/ml USP Lamivudine Resolution Mixture B)分离度 Resolution(1，2)=2.72