凯米斯科技S.Z.CHEMISTwww.ymcsepu.com深圳凯米斯科技有限公司 电话:0755-86647315 86647316 Email: sales@szchemist.com 氯雷他定片含量测定-液相色谱法 (美国药典) 1、溶液 溶液A: 1.74mg/ml 磷酸氢二钾水溶液 溶液B:105mg/ml磷酸氢二钾水溶液 溶液C:取500ml水至1000ml容量瓶中,加入83ml盐酸,用水稀释至刻度,再精密量取 50ml至1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度。 稀释溶液: 甲醇/乙腈/溶液C/溶液B 260:260:400:80 标准溶液:取 USP 对照品适量,用稀释溶液配置成 0.4mg/ml 溶液 样品溶液:取样品20片至250ml容量瓶中,加入100ml溶液C,振荡40min 至片剂完全崩解,加入甲醇与乙腈混合液(1:1),再加入20ml溶液B, 混合 5min 后,加甲醇与乙腈混合液(1:1)至刻度。 1、、色谱条件 仪器:液相色谱仪 检测测: UV(254nm) 色谱柱:YMCbasic 色谱柱(C8),4.6×150mm, 5um(P/N: BA99S05-1546WT) 流动相:甲醇/乙腈/溶液 A (6:6:7), 用10%磷酸调节 pH7.2 柱温:25-35℃ 流速:1.0ml/min 进样量:1 2、系统适应性试验 取标准溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,容量因子大于3.5,拖尾因子小于1.7,相对标准偏差小于2.0%。 D、1测定 分别取标准溶液与样品溶液15pl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算。