化学药中有效成分含量分析检测方案

凯米斯科技S.Z.CHEMISTwww.ymcsepu.com深圳凯米斯科技有限公司 电话：0755-86647315 86647316 Email： sales@szchemist.com 氯雷他定片含量测定-液相色谱法 (美国药典) 1、溶液 溶液A： 1.74mg/ml 磷酸氢二钾水溶液 溶液B：105mg/ml磷酸氢二钾水溶液 溶液C：取500ml水至1000ml容量瓶中，加入83ml盐酸，用水稀释至刻度，再精密量取 50ml至1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。 稀释溶液： 甲醇/乙腈/溶液C/溶液B 260：260：400：80 标准溶液：取 USP 对照品适量，用稀释溶液配置成 0.4mg/ml 溶液 样品溶液：取样品20片至250ml容量瓶中，加入100ml溶液C，振荡40min 至片剂完全崩解，加入甲醇与乙腈混合液(1：1)，再加入20ml溶液B， 混合 5min 后，加甲醇与乙腈混合液(1：1)至刻度。 1、、色谱条件 仪器：液相色谱仪 检测测： UV(254nm) 色谱柱：YMCbasic 色谱柱(C8)，4.6×150mm， 5um(P/N： BA99S05-1546WT) 流动相：甲醇/乙腈/溶液 A (6：6：7)， 用10%磷酸调节 pH7.2 柱温：25-35℃ 流速：1.0ml/min 进样量：1 2、系统适应性试验 取标准溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，容量因子大于3.5，拖尾因子小于1.7，相对标准偏差小于2.0%。 D、1测定 分别取标准溶液与样品溶液15pl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。