UHPLC-SQ MS测定氨基甲酸酯

应 用 简 报 环境 UHPLC/SQMS测定氨基甲酸酯 氨基甲酸酯是一类由氨基甲酸 (NH，COOH) 衍生而成的有机化合物，在高浓度摄取时，有剧毒。该类化合物本身不会致癌，但是有研究表明，当其在胃中与其它元素混合时，可能会形成致癌的化学物质。 液相色谱条件 泵型号： PerkinElmer@FlexarTM FX-15 色谱柱： Restek Ultra ll@ (2.1 mm x 100 mm， 3 um) 自1960年以来，氨基甲酸酯类杀虫剂已被广泛用于农业防治病虫。 流动相 A：10mM醋酸胺的水溶液 B：10mM醋酸胺的甲醇溶液 在本应用简报中，我们描述了不同基质的样品，经过适当的样品制备后，利用UHPLC/SQ MS测定其中氨基甲酸酯和基于氨基甲酸酯的杀虫剂的方法。 流速： 0.5mL/min 冷却温度：35℃ 进样体积：2uL 梯度： 时间(min) %A %B 6 90 10 9 10 90 1 90 10 实验条件 目标化合物：涕灭威砜，亚砜涕灭威，杀线威，灭多威，3-羟基呋喃丹，涕灭威，残杀威，克百威，1-萘基-N-甲基氨基甲酸叔丁酯，甲氯酰草胺(甲硫威) 质谱条件 离子化模式： UltrasprayTM ESI正离子模式 扫描范围： 50-300m/z 标准浓度 扫描速率： 2500u/s 100ug/mL氨基甲酸酯标准品的甲醇溶液从Sigma购买，用乙腈稀释到1ug/mL(1ppm)。制备氨基甲酸酯校准曲线的浓度范围为： 0.05ppb至19.53ppm。 选择离子监测 选择离子参数见图1所示， 模式 (SIM)： 驻留时间150ms/个 毛细管出口 45V扫描数据； SIM采集数据的 电压： 电压见图1所示 For the Better 图1SIM模式扫描每个氨基甲酸酯的[M+H]+ Capillary Peak Pesticide SIM Ion Time Period Exit Voltage 1 Aldicarb sulfone 223.1 0-4.5 min 80 V 2 Aldicarb sulfoxide 207.1 0-4.5 min 60 V 3 Oxamyl 237.1 0-4.5 min 35V 4 Methomyl 163 0-4.5 min 40V 5 Carbofuran-3-hydroxy 238.1 4.5-5.1 min 70 V 6 Aldicarb 208.1 4.5-5.1 min 30 V 7 Proproxur 210.1 5.1-5.8 min 40 V 8 Carbofuran 222.1 5.8-6.8 min 65V 9 1-Naphthyl-n-methyl- 202.1 5.8-6.8 min 40V 10 carbamate Mercaptodimethur 226.1 6.8-11.0 min 75 V (methiocarb) 图25ppm氨基甲酸酯混合物全扫描模式的分离谱图 结果 每个目标化合物的质谱图由UHPLC/SQMS的在初次全扫描中进行了测定(图2)。选择离子监测 (SIM) 是用于进一步达到最佳的分离及灵敏度(图3和4)。在每个化合物分析过程中，分子离子是唯一被用于定量的离子，因为在每个氨基甲酸酯的质谱图中，分子离子峰均具有很强的响应。 结论 在本应用简报中，氨基甲酸酯通过UHPLC分离，MS进行测定，该方法获得了与传统柱后衍生荧光分析法相类似的灵敏度。 图3各种氨基甲酸酯SIM模式扫描[M+H]+离子的重叠谱图 计算每个氨基甲酸酯的检测限为： 残杀威、克百威、1-萘基-N-甲基氨基甲酸叔丁酯、甲氯酰草胺为0.05ppb 亚砜涕灭威、灭多威、3-羟基基喃丹、涕灭威为1.25ppb涕灭威砜，杀线威为6.25ppb 当对这些方法进行比较时，Flexar SQ300 MS提供了具有额外的灵活性和适用性的多重应用，从而意味着具有更好的投资回报。 图4全扫描模式与SIM模式 PerkinElmer， Inc. 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 地址：上海张江高科技技区张衡路1670号 邮编：201203 电话：021-60645888 传真：021-60645999 www.perkinelmer.com.cn PerkinElmer ( 要获取全球办事处的完整列表，请访问http：// www.perkinelmer.com.cn/AboutUs/ContactUs/ContactUs ) ( 版权所有◎2013， PerkinElmer， Inc. 保留所有权利。Perkin E lmer 是PerkinElmer， Inc. 的注册商标。其它所有商标均为其各自持有者或所有者的财产。 ) PerkinElmer CN